[發明專利]一種低氧含量金屬粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201610184308.5
• 申請日: 2016-03-29
• 公開（公告）號: CN105583406B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 林輔坤;馬海燕;張東杰;景鎮遠;王軒宇
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B22F1/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

本發明提供一種金屬粉末的烘干方法，其包括以下步驟：a)用低沸點溶劑和/或易揮發溶劑處理待烘干的金屬粉末；b)將步驟a)的產物在真空或非氧化氣氛下烘干，烘干溫度為55～85℃。采用本發明的烘干方法，可制備出低氧含量的金屬粉末，該粉末具有較好的電性能或加工性能。

技術領域

本發明屬于金屬粉末制備領域，特別是一種低氧含量金屬粉末的制備方法。

背景技術

如本領域熟練技術人員已知，有價金屬通常包括鉭、鈮、鈦或其合金。

有價金屬可用于制備可鍛制的致密金屬產品，如金屬棒、管、片、線、絲等。另一方面，通過在合適的電解質中對有價金屬陽極化，在其表面形成連續介電氧化物薄膜，可制備得到電容器。

鉭和鈮是重要的有價金屬。它們通常以粉末形式從礦石中提取。例如，一種適合在電容器中使用的鉭粉末-鈉還原鉭粉，其可通過化學還原反應(例如金屬鈉還原氟鉭酸鉀的反應)來制取。在此方法中，首先從礦石中提取出中間化合物氟鉭酸鉀，然后將氟鉭酸鉀加入高溫融化的稀釋鹽中，再向其中加入還原劑金屬鈉，將還原反應得到的產物用酸性電解質溶液和/或去離子水洗滌去除雜質、過濾水分、再真空烘干，即可得到鈉還原鉭粉。然而，在制備過程中，鉭金屬粉末不可避免地會與空氣接觸而在其表面形成氧化層，另外粉末中也會機械夾雜少量氧化物。

若將上述鉭金屬粉末加工成電容器陽極，粉末中含量過高的氧元素會以表面氧化物形式重結晶，且由于無定形氧化物容易短路，導致電容器的漏電流增加，甚至被擊穿。另一方面，若將氧含量較高的有價金屬粉末加工成致密金屬產品，其中過高的氧含量也會導致金屬粉末的機械加工性能變壞。

目前，控制有價金屬粉末中氧含量的方法有兩類：一是用酸性電解質和/或去離子水處理有價金屬粉末的制取產物，以減少其中機械夾雜的雜質，提高粉末純度；二是增加后續處理工序，例如向有價金屬粉末中加入活性金屬，在高溫下進行脫氧處理。然而，上述兩類方法都有各自的不足。

中國專利CN102191389A公開了一種鈉還原氟鉭酸鉀產物的水洗方法：先用15℃～35℃的冷的去離子水濾洗到中性，然后再用40℃～100℃熱的去離子水進行濾洗。中國專利CN102994780A也公開了一種提純鉭粉的方法，該方法包括將包含鉭粉、堿金屬及堿金屬鹵化物的混合物用酸性電解質的水溶液洗滌。上述方法能夠一定程度上減少鉭粉末機械夾雜的雜質，提高鉭粉末純度，但是提純的效果有限。

中國專利CN97195237.X提供了一種控制有價金屬物質中的氧含量的方法。在該方法的一個實施方案中，包括在溫度高達約1000℃下在比有價金屬具有更高的氧親合性的物質存在下脫氧，然后進行酸浸除去殘余金屬污染物和其氧化物。該方法需要在高溫下加入活性金屬，成本和能耗較高。

發明內容

發明人發現，通過改進金屬粉末的烘干工藝，可以獲得低氧含量的金屬粉末。相比于現有的烘干方法，采用了本發明的烘干方法烘干得到的鈉還原鉭粉，其氧含量更低，電性能得到進一步改善。

為解決現有技術中存在的一個或多個問題，本發明提供以下幾個方面的內容：

本發明第一方面提供一種金屬粉末的烘干方法，其包括以下步驟：

a)用低沸點溶劑和/或易揮發溶劑處理待烘干的金屬粉末；

b)將步驟a)的產物在真空或非氧化氣氛下烘干，烘干溫度為55～85℃，例如55～75℃，再例如55～65℃。

本發明第二方面提供一種低氧含量金屬粉末的制備方法，其包括使用本發明前述任一項的烘干方法烘干金屬粉末的步驟。

本發明第三方面提供一種低氧含量鈉還原鉭粉的制備方法，包括以下步驟：

i)獲得鈉還原鉭粉；