[發(fā)明專利]一種Fe/Cr液流電池電解液中的總鐵濃度的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610182414.X | 申請日： | 2016-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN105784816A | 公開（公告）日： | 2016-07-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬志啟;張紅敏;白敬軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州久潤能源科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N27/42 | 分類號： | G01N27/42 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務(wù)所 31272 | 代理人： | 竺路玲 |
| 地址： | 215500 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 fe cr 流電 電解液 中的 濃度 測定 方法 | ||
1.一種Fe/Cr液流電池電解液中的總鐵濃度的測定方法，其特征在于，包括以 下步驟：
(1)移取待測電解液至容量瓶中，并按稀釋倍數(shù)用水稀釋，定容，混合均勻；
(2)從按步驟(1)處理后所得的電解液中移取V0mL至錐形瓶中，再加入若干 粒玻璃珠，并加入高氯酸；加熱該錐形瓶中的混合溶液，待混合溶液加熱至停止 冒煙后，冷卻至室溫，再加入濃硝酸，并加水稀釋，然后加熱煮沸，以溶解電解 液中的離子與加入的高氯酸、濃硝酸形成的鹽；
(3)向按步驟(2)處理后所得的混合液中加入一部分濃氨水直至有鐵沉淀出現(xiàn)， 再補加另一部分過量的濃氨水，然后加熱煮沸，靜置，趁熱過濾，然后用熱的稀 氨水清洗錐形瓶和濾紙，直至最后鉻離子完全分離時，洗液呈無色；
(4)將按步驟(3)過濾所得的鐵沉淀與該濾紙一并放回原錐形瓶中，然后加入 硝酸和高氯酸，加熱所得混合液直至停止冒煙，冷卻至室溫后加入濃鹽酸，然后 加水稀釋，加熱煮沸；趁熱加入預(yù)配制的氯化亞錫水溶液至該混合液呈現(xiàn)淺黃色， 然后冷卻至室溫，再滴加若干滴鎢酸鈉水溶液，并滴加預(yù)配制的三氯化鈦鹽酸溶 液直至該混合液變成藍色，然后緩慢滴加重鉻酸鉀稀溶液直至該混合液突變至無 色，再加入硫-磷混酸和作為指示劑的二苯胺磺酸鈉，并立即用已知濃度C1mol/L 的K2Cr2O7標準溶液進行滴定，顏色由綠色突變?yōu)樗{紫色的那一刻為滴定終點；
(5)按照上述步驟(1)-(4)進行若干組平行試驗，讀取各組平行試驗各自消 耗的K2Cr2O7標準溶液的體積，并計算出消耗的K2Cr2O7標準溶液的體積平均值 V1mL；
(6)參照上述步驟(1)-(5)進行空白實驗，其中，在加入硫-磷混酸和作為 指示劑的二苯胺磺酸鈉之前，先向空白溶液中加入硫酸亞鐵銨溶液，用K2Cr2O7標 準溶液滴定，讀取消耗的K2Cr2O7標準溶液的體積V2mL，再取同一空白溶液并 向其中加入等量相同的硫酸亞鐵銨溶液，再次用K2Cr2O7標準溶液滴定，讀取消 耗的K2Cr2O7標準溶液的體積V3mL，計算空白實驗體積值為V23＝V2-V3；(7)計 算得總鐵濃度為C2mol/L＝C1×(V1-V23)/V0×稀釋倍數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高氯酸 的質(zhì)量分數(shù)為70-72％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)中進行加熱煮沸 的持續(xù)時間為5～10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)中所述濾紙為慢 速定量濾紙。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(4)中所述硝酸的質(zhì) 量分數(shù)為65-68％，所述高氯酸的質(zhì)量分數(shù)為70-72％，所述鎢酸鈉水溶液的濃 度為250g/L，所述三氯化鈦鹽酸溶液中三氯化鈦的質(zhì)量分數(shù)為15-20％。
6.一種Fe/Cr液流電池電解液中Fe3+的濃度的測定方法，其特征在于，包括以下 步驟：
(1)移取待測電解液，等量分為A份與B份；并將A份待測電解液移至容量瓶 中，并按稀釋倍數(shù)用水稀釋，定容，混合均勻；
(2)從按步驟(1)處理后所得的A份電解液中移取V0mL至錐形瓶中，再加入 若干粒玻璃珠，并加入高氯酸；加熱該錐形瓶中的混合溶液，待混合溶液停止冒 煙后，冷卻至室溫，再加入濃硝酸，并加水稀釋，然后加熱煮沸，以溶解電解液 中的離子與加入的高氯酸、濃硝酸形成的鹽；
(3)向按步驟(2)處理后所得的混合液中加入一部分濃氨水直至有鐵沉淀出現(xiàn)， 再補另一部分加過量的濃氨水，然后加熱煮沸，靜置，趁熱過濾，然后用熱的稀 氨水清洗錐形瓶和濾紙，直至最后鉻離子完全分離時，洗液呈無色；
(4)將按步驟(3)過濾所得的鐵沉淀與該濾紙一并放回原錐形瓶中，然后加入 硝酸和高氯酸，加熱所得混合液直至停止冒煙，冷卻至室溫后加入濃鹽酸，然后 加水稀釋，加熱煮沸；趁熱加入預(yù)配制的氯化亞錫水溶液至該混合液呈現(xiàn)淺黃色， 然后冷卻至室溫，再滴加若干滴鎢酸鈉水溶液，并滴加預(yù)配制的三氯化鈦鹽酸溶 液直至該混合液變成藍色，然后緩慢滴加重鉻酸鉀稀溶液直至該混合液突變至無 色，再加入硫-磷混酸和作為指示劑的二苯胺磺酸鈉，并立即用已知濃度C1mol/L 的K2Cr2O7標準溶液進行滴定，顏色由綠色突變?yōu)樗{紫色的那一刻為滴定終點；
(5)按照上述步驟(1)-(4)進行若干組平行試驗，讀取各組平行試驗各自消 耗的K2Cr2O7標準溶液的體積，并計算出消耗的K2Cr2O7標準溶液的體積平均值 V1mL；
(6)參照上述步驟(1)-(5)進行空白實驗，其中，在加入硫-磷混酸和作為 指示劑的二苯胺磺酸鈉之前，先向空白溶液中加入硫酸亞鐵銨溶液，用K2Cr2O7標 準溶液滴定，讀取消耗的K2Cr2O7標準溶液的體積V2mL；再取同一空白溶液并 向其中加入等量相同的硫酸亞鐵銨溶液，再次用K2Cr2O7標準溶液滴定，讀取消 耗的K2Cr2O7標準溶液的體積V3mL，計算空白實驗體積值為V23＝V2-V3；
(7)計算得總鐵濃度為C2mol/L＝C1×(V1-V23)/V0×稀釋倍數(shù)；
(8)直接采用電位滴定儀-重鉻酸鉀滴定法測得B份待測電解液中Fe2+的濃度： C3mol/L；
(9)計算得Fe3+的濃度：C4mol/L＝C2-C3。
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