[發明專利]基于3DSG/Ni(OH)2/3DMG非對稱超級電容器及制備方法

有效

• 申請號: 201610178421.2
• 申請日: 2016-03-25
• 公開（公告）號: CN105655142B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發明（設計）人: 陸芹;寧靜;王東;張進成;穆美珊;郝躍
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/84;H01G11/86;H01G11/32;H01G11/24
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 田文英;王品華

1.一種基于3DSG/Ni(OH)₂/3DMG非對稱超級電容器制備方法，包括如下步驟：

(1)基底預處理：

(1a)利用壓平機將2片厚度為1.6mm的泡沫鎳壓薄，得到2片厚度為0.25mm的泡沫鎳薄片；

(1b)用乙醇、去離子水、5M HCl溶液分別清洗2片泡沫鎳薄片后，再用去離子水分別將2片泡沫鎳薄片清洗干凈，將2片泡沫鎳薄片分別作為正極基底泡沫鎳薄片和負極基底泡沫鎳薄片；

(2)制備負極基底骨架：

(2a)采用電化學三電極法，將負極基底泡沫鎳薄片置于CuSO₄·5H₂O和HBO₃的混合溶液中，加電化學沉積電壓，沉積50～150分鐘，得到負極基底覆蓋銅的泡沫鎳薄片；

(2b)將覆蓋銅的泡沫鎳薄片置于化學氣相沉積CVD管式爐的恒溫區中，通入5sccm氬氣和1sccm氫氣，進行1100℃的高溫退火0.5～2小時，得到負極基底銅鎳合金；

(2c)采用電化學三電極法，將負極基底銅鎳合金置于CuSO₄·5H₂O和HBO₃的混合溶液中，加腐蝕電壓，腐蝕三維銅鎳合金500～1500秒，得到具有多通道孔網狀結構的負極基底骨架三維多孔銅鎳合金骨架；

(3)制備自支撐正負極基底：

(3a)采用化學氣相沉積法，將三維多孔銅鎳合金骨架和負極基底泡沫鎳薄片分別置于化學氣相沉積CVD系統管式爐的恒溫區內，通入20sccm氬氣和氫氣的混合氣體5～10分鐘；

(3b)將管式爐加熱至600℃時，通入2～20sccm乙烯，保持氣氛不變，生長5～10個小時；

(3c)采用迅速降溫的方式，將管式爐溫度降為室溫后，取出管式爐中的樣品，得到負極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片；

(3d)分別將負極基底3DMG/銅鎳合金和正極基底3DSG/泡沫鎳薄片置于0.5～2M氯化鐵和1～3M鹽酸的混合溶液中，保持混合溶液溫度為60～80℃，腐蝕24小時，得到自支撐負極基底3DMG和正極基底3DSG；

(4)制備正負極：

(4a)分別將自支撐負極基底3DMG和正極基底3DSG用去離子水沖洗干凈，得到負極基底3DMG和正極基底3DSG；

(4b)將負極基底3DMG和正極基底3DSG分別置于4M硝酸溶液中浸泡兩個小時，分別取出后用去離子水清洗干凈，得到負極基底3DMG和正極基底3DSG；

(4c)將氯化鎳和尿素的混合溶液放入高壓釜中，分別將負極基底3DMG和正極基底3DSG浸入氯化鎳和尿素的混合溶液中，生長2～8個小時；

(4d)分別取出浸泡在氯化鎳和尿素的混合溶液中的負極基底3DMG和正極基底3DSG，自然降溫至室溫后，分別用去離子水沖洗干凈，并在真空干燥箱60℃下烘干，得到正極3DSG/Ni(OH)₂復合材料和負極3DMG/Ni(OH)₂復合材料；

(5)組裝電容器：

將正極3DSG/Ni(OH)₂復合材料和負極3DMG/Ni(OH)₂復合材料組裝起來，充入3M氫氧化鉀溶液作為電解質溶液，中間用隔膜隔開，得到3DSG/Ni(OH)₂/3DMG非對稱超級電容器。

2.根據權利要求1所述的基于3DSG/Ni(OH)₂/3DMG非對稱超級電容器制備方法，其特征在于，步驟(2a)中所述的電化學三電極法中的工作電極為負極基底泡沫鎳薄片，參比電極為Ag/AgCl，輔助電極為Pt。

3.根據權利要求1所述的基于3DSG/Ni(OH)₂/3DMG非對稱超級電容器制備方法，其特征在于，步驟(2a)、步驟(2c)中所述的CuSO₄·5H₂O和HBO₃的混合溶液是指0.5～3M的CuSO₄·5H₂O和1～2M的HBO₃的混合溶液。