[發明專利]一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201610171483.0
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN105646906B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 郭贊如;呂展;馬偉;陳強;陳愛喜
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L33/24;C08K9/04;C08K3/04;C08F220/54;C08F216/34;C08F220/58;C08F220/30
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯凝膠由聚合物(A)與功能化的氧化石墨烯反應形成；

所述聚合物A為一種含酮羰基或醛基溫敏型聚合物，其結構通式為：

所述功能化的氧化石墨烯通過環氧開環反應獲得，其反應式為：

。

2.根據權利要求1所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述聚合物(A)與功能化的氧化石墨烯按一定比例混合，反應之后形成具有pH、溫度及NIR多重刺激響應的凝膠；所述功能化氧化石墨烯(GO)和聚合物(A)形成凝膠時，酮羰基或醛基和功能化氧化石墨烯(GO)中酰肼基的比例為1:9至9:1。

3.根據權利要求1所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述聚合物(A)由含酮羰基或醛基的第一單體(B)和含有溫敏型單元的第二單體(C)通過自由基聚合的方法制備得到；所述聚合物A的制備方法如下：

在反應器中，按照一定的比例加入含酮羰基或醛基的第一單體(B)和含有溫敏型單元的第二單體(C)，溶解在一定的溶劑中，攪拌并通高純氮氣0.5～1小時，加入0.1％～10％的引發劑(E)，繼續通氮氣0.5～1h，在氮氣的保護下，將反應溫度控制在20～80℃反應6～24h；反應后除去溶劑，洗滌沉降得到純化的聚合物(A)；

所述含酮羰基或醛基的第一單體(B)的結構通式為：

所述含有溫敏型單元的第二單體(C)的結構通式為：

4.根據權利要求3所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為非質子有機溶劑，包括二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二甲基亞砜。

5.根據權利要求1所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述功能化的氧化石墨烯由氧化石墨烯和含酰肼化合物(D)反應而制備，其含酰肼化合物(D)結構通式為：

。

6.根據權利要求1所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述聚合物(A)中含酮羰基或醛基基團的單體的摩爾百分比為1～70mol％。

7.根據權利要求1所述一種具有多重刺激響應的氧化石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯(GO)凝膠時，調節體系的pH為8至1，能夠實現溶膠(sol)-凝膠(gel)的可逆轉變；調節體系的溫度為10～60℃或利用NIR輻照15分鐘，氧化石墨烯(GO)凝膠能夠實現收縮-膨脹的可逆體積相變。