[發明專利]一種硝化纖維素分子印跡電化學傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201610170475.4
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105699469B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 肖正剛;楊艷;孟祥軍
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種硝化纖維素分子印跡電化學傳感器的制備方法。包括以下步驟：在硝化纖維素的丙酮溶液中加入甲基丙烯酸、引發劑、交聯劑進行聚合，反應完成后對聚合物進行干燥、研磨細化，用甲醇和乙酸的混合液去除模板硝化纖維素，得到硝化纖維素分子印跡的聚甲基丙烯酸粉末，然后采用硝化纖維素分子印跡的聚甲基丙烯酸溶液修飾玻碳電極，通過檢測浸入硝化纖維素溶液前后的電化學信號變化實現對硝化纖維素的檢測。本發明方法制備的硝化纖維素分子印跡電化學傳感器操作簡單，靈敏度高，對易燃易爆品中硝化纖維素的快速檢測具有重要的意義。

技術領域

本發明屬于電化學傳感器技術領域，涉及一種硝化纖維素分子印跡電化學傳感器的制備方法。

背景技術

硝化纖維素(Nitrocellulose,NC)是纖維素與硝酸酯化反應的產物，又稱為硝化棉、棉體火棉膠，是一種白色纖維狀聚合物。硝化纖維素的應用主要分為軍用和民用兩部分，軍用部分集中于兵器火炸藥行業，實行軍品管理，民用部分用于涂料、賽璐璐、人造纖維、電影膠片油墨、化妝品等領域。硝化纖維素暴露在空氣中能自燃，遇明火、高熱極易燃燒爆炸，與氧化劑和大多數有機胺接觸能發生強烈反應，引起燃燒或爆炸。

多年前，《華盛頓郵報》報道稱，美國國土安全部向世界各地的航空公司和機場安全人員發出警報，稱“基地”組織正在訓練其成員制作“爆炸性衣物”，該衣物由硝化纖維制得，點燃時會迅速燃盡。大量硝化纖維壓縮到容器中點燃，則會發生劇烈爆炸，對人們的人身安全造成巨大的威脅?？讘椪?孔憲章.氣相色譜法測定硝化纖維素制品的成分[J].火炸藥,1983,02:44-48.)通過氣相色譜法測定硝化纖維素制品的成分，試樣溶解后，利用氫焰離子化檢測器對試樣進行離子化得到色譜圖，采用雙外標準樣法進行檢測。張國安等(張國安,周申范.用凝膠滲透色譜法測定9/7單基藥中的硝化纖維素與二苯胺[J].色譜,1986,05:293-295.)采用凝膠滲透色譜法測定硝化纖維素，將試樣溶于四氫呋喃中，溶液流過色譜柱后，不同保留時間的成分相繼被洗脫，采用外標法對分離后的組分進行測定。上述方法使用的儀器體積大，結構復雜，造價昂貴，而且后續處理繁瑣，不易普及。目前安檢部門主要通過X光設備對物品進行安全檢測，但是X射線無法偵測硝化纖維素。因此，尋找硝化纖維素的快速高效的檢測方法十分迫切。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種硝化纖維素分子印跡電化學傳感器的制備方法，利用工作電極表面涂敷的硝化纖維素分子印跡聚合物敏感膜對硝化纖維素的特異性吸附，通過電化學工作站檢測電化學傳感器的響應信號，實現硝化纖維素的高效、靈敏檢測。

本發明的技術解決方案如下：

一種硝化纖維素分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將硝化纖維素粉末溶于丙酮中，加入聚合單體甲基丙烯酸(MAA)和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，室溫下超聲振蕩5～20min后加入引發劑偶氮二異丁腈(AIBN)，氮氣保護下，在45℃～55℃下攪拌聚合4～7h，得到聚合產物，其中，甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈的摩爾比為5：8～32：2；

步驟2，將步驟1得到的聚合產物自然晾干后研磨成細粉，過標準篩后用洗脫液對聚合物粉末多次洗滌振蕩，去除模板分子硝化纖維素，在30～60℃下烘干去模板后的聚合物，研磨、過標準篩后得到硝化纖維素分子印跡聚合物(MIP)；

步驟3，將步驟2得到的硝化纖維素分子印跡聚合物(MIP)溶于四氫呋喃中，得到硝化纖維素分子印跡聚合物溶液；

步驟4，在拋光預處理后的玻碳電極表面涂敷步驟3得到的硝化纖維素分子印跡聚合物溶液，溶劑揮發后得到硝化纖維素分子印跡電化學傳感器。

優選地，步驟1中所述的甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈的摩爾比為5:16:2。