[發明專利]一種金納米雙錐的制備方法

有效

• 申請號: 201610170031.0
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105665744B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 房彩虹;趙貴麗;趙俊
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司34107
• 代理人: 馬榮

技術領域

本發明屬于無機納米材料領域和表面等離子體共振研究領域，具體涉及到一種金納米雙錐的制備方法。

背景技術

貴金屬納米顆粒由于具有局域表面等離子體共振效應而具有豐富的光學性質，這一光學響應隨顆粒的組成、形貌、大小等因素的變化而變化。因此，其在生物醫學、催化、光學等領域有廣泛應用。

金納米顆粒由于比較穩定且形貌可塑而備受人們的關注。其中，金納米雙錐由于具有兩個尖端，其尖端具有很強的局域表面等離子體共振效應，并且金納米雙錐的長徑比可以調節，因此，制備金納米雙錐具有重要的意義。

但目前合成金納米雙錐具有以下幾個問題：第一，合成產率不高且提純步驟比較繁瑣；第二，合成條件比較苛刻；第三，所需表面活性劑較貴或需要繁瑣的合成步驟。因此，為了大幅提高金納米雙錐的應用，就必須發展一種簡單且產率較高的金納米雙錐合成方法。

發明內容

針對以上不足，本發明公開了一種金納米雙錐的制備方法，本方法操作簡單、所需合成溫度較低，通過改變合成條件可以得到不同尺寸和不同長徑比，進而得到共振波長可調的金納米雙錐。

本發明所采取的技術方案為：

一種金納米雙錐的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

A.種子溶液的制備：向十六烷基三甲基溴化銨水溶液中加入HAuCl₄水溶液和H₂PtCl₆水溶液，攪拌均勻后，向其中加入新配制的NaBH₄冰水溶液，在35℃恒溫條件中保持2-5h得到種子溶液；

其中，十六烷基三甲基溴化銨水溶液、HAuCl₄水溶液、H₂PtCl₆水溶液和NaBH₄冰水溶液的摩爾濃度之比為(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；

B.金納米雙錐的制備：向十六烷基三甲基溴化銨水溶液中依次加入HAuCl₄水溶液、H₂PtCl₆水溶液、AgNO₃水溶液和HCl溶液，并在攪拌條件下加入抗壞血酸水溶液，待溶液被還原為無色后立即加入步驟A制備的種子溶液，35℃恒溫反應5-24小時，離心分離即可得到金納米雙錐；

其中，十六烷基三甲基溴化銨水溶液、HAuCl₄水溶液、H₂PtCl₆水溶液、AgNO₃水溶液、HCl溶液和抗壞血酸水溶液的摩爾濃度之比為(0.08～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.5～1.5)：0.1。

所述步驟A中，十六烷基三甲基溴化銨水溶液、HAuCl₄水溶液、NaBH₄冰水溶液的體積之比為10000：(150～300)：(500～1200)。選擇NaBH₄冰水溶液的原因在于：NaBH₄非常活潑，在水中容易水解放出H₂，用冰水可抑制其水解。

所述步驟A中，HAuCl₄水溶液與H₂PtCl₆水溶液的體積之比為(0.2～2)：1。

所述步驟B中，十六烷基三甲基溴化銨水溶液、HAuCl₄水溶液、H₂PtCl₆水溶液、AgNO₃水溶液、HCl溶液、抗壞血酸水溶液和種子溶液的體積之比為(30000～50000)：(1000～2000)：(20～200)：(300～500)：(700～1000)：(300～600)：(50～800)。

上述制備方法具體包括以下步驟：