[發明專利]一種m-PEG聚合物的制備方法有效
| 申請號： | 201610169703.6 | 申請日： | 2016-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN105732338B | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發明（設計）人： | 任紅軍;陳錚凱;董衛朋 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | C07C43/13 | 分類號： | C07C43/13;C07C41/26 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 脫保護 粗品 苯甲酰基保護 三甘醇單甲醚 三縮四乙二醇 磺酰化反應 氫化鈉作用 柱層析分離 苯甲酰化 苯甲酰氯 產物純化 堿性條件 藥物領域 聚合物 磺酰化 | ||
1.一種m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將三甘醇單甲醚和堿分散于有機溶劑中，滴入對甲苯磺酰氯，進行羥基的磺酰化反應，反應完全后，經過后處理得到磺酰化產物；
所述的三甘醇單甲醚、對甲苯磺酰氯和堿的摩爾比為1：1.1～1.3：1.3～1.5；
(2)將氫化鈉加入至四氫呋喃中，加入三縮四乙二醇，反應至無氣泡產生，滴入步驟(1)得到的磺酰化產物，反應完全后，經過后處理得到m-PEG粗產品；
磺酰化產物、氫化鈉和三縮四乙二醇的摩爾比為1：2.3～2.5：2.0～2.2；
(3)將步驟(2)得到的m-PEG粗產品和有機堿分散于有機溶劑中，加入4-二甲氨基吡啶，滴入苯甲酰氯，進行苯甲酰化反應，反應完全后，經過后處理得到苯甲酰化產物；
苯甲酰氯、N，N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶與所述的m-PEG粗品的摩爾比為3.8～4.0：4.8～5.0：0.05～0.07：1；
(4)將步驟(3)得到的苯甲酰化產物與氫氧化鋰加入至乙醇中，完成羥基的脫保護反應，反應完全后，經過后處理得到m-PEG純產品；
所述的苯甲酰化產物和氫氧化鋰的摩爾比為1：2.0～2.2。
2.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃或乙醚；
所述的堿為三乙胺、吡啶、氫氧化鈉中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的磺酰化反應的溫度為20℃～30℃，反應的時間為10～12h。
4.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應的溫度為80℃，反應的時間為8～10h 。
5.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的后處理操作如下：過濾除去不溶固體，濾渣用乙酸乙酯洗，旋干得到m-PEG粗產品。
6.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的有機溶劑為二氯甲烷或四氫呋喃；
所述的有機堿為吡啶、三乙胺、N，N-二異丙基乙胺中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，反應的溫度為20℃～30℃，反應的時間為20～24h。
8.根據權利要求1所述的m-PEG聚合物的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，反應的溫度為20℃～30℃，反應的時間為3～4h。
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