[發明專利]銻化鋁材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610168862.4
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105696081B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 王濤;殷子昂;趙清華;代書俊;王維;陳炳奇;李潔;介萬奇
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B29/52
• 分類號: C30B29/52;C30B11/00;C23G1/12
• 代理公司: 西北工業大學專利中心61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明屬于半導體材料領域，特別涉及一種銻化鋁材料的制備方法。

背景技術

銻化鋁(以下簡稱AlSb)作為一種III-V族化合物半導體材料，一方面其原子序數為13/51，另一方面在室溫時禁帶寬度為1.62eV，同時其電子與空穴的理論遷移率分別達到1100cm²·v^-1·s^-1及700cm²·v^-1·s^-1，而且作為間接帶隙半導體，其理論載流子壽命達到10^-3s，滿足原子序數高、禁帶寬度大、載流子遷移率與壽命積大等制備室溫半導體核輻射探測器的理論要求，有望作為下一代室溫半導體核輻射探測器材料，在國土安全，醫療診斷，無損探傷，環境保護，天文觀測等領域具有廣闊的應用前景。

文獻1“Kutny V E,Rybka A V,Abyzov A S,et al.AlSb single-crystal grown by HPBM[J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A:Accelerators,Spectrometers,Detectors and Associated Equipment,2001,458(1):448-454.”公開了一種AlSb晶體的制備方法。該方法將原材料放置于坩堝中，然后向合成爐中沖入40atm的惰性氣體，將原料加熱到1150℃，保溫3小時，然后在6小時內降溫到50℃，然后采用高壓布里奇曼法進行生長，具體的生長條件例如生長速率等未給出詳細介紹。上述公開的方法在具體實施例中采用了多種坩堝，包括氧化鋁坩堝，氧化鈹坩堝，氧化鋯坩堝，石墨坩堝，石英坩堝，玻璃碳坩堝等，其產生的問題均為鋁原材料易與坩堝反應，導致晶體與坩堝形成粘連，同時引入雜質，導致晶體電阻率降低，獲得的AlSb晶體電阻率最高僅為10⁵Ω·cm，且高壓布里奇曼法設備昂貴，操作與維護復雜。

發明內容

為了克服現有方法制備的銻化鋁材料電阻率低的不足，本發明提供一種銻化鋁材料的制備方法。該方法以高純鋁與高純銻為原材料，采用化學腐蝕的方法除去鋁表面氧化層，然后將按一定摩耳比配置的原材料放置于氮化硼坩堝中，再將氮化硼坩堝放置于石英坩堝中，抽真空，然后封接，采用在合料爐中使用溫度振蕩的方法進行合成，最后采用布里奇曼法在晶體生長爐中進行生長。由于氮化硼化學穩定性高，與鋁反應速率極慢，且與AlSb同屬III-V族化合物，氮元素與硼元素在AlSb晶體中不形成活性施主與受主能級，不引入惡化電阻率的雜質，提高了AlSb晶體的電阻率。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種銻化鋁材料的制備方法，其特點是包括以下步驟：

步驟一、采用純度為99.999％的鋁原料，在HF:H₂O₂＝1:2～1:3的溶液中腐蝕30～60秒，腐蝕完畢后清洗，氮氣吹干。

步驟二、經過處理的鋁原料與純度為99.9999％的銻原料按1:1.05～1:1.1配比，并摻雜30～130ppm的純度為99.99999％的碲單質，將銻原料和碲單質一同轉入潔凈干燥的氮化硼坩堝中，再將氮化硼坩堝置于潔凈干燥的石英安瓿中，對石英安瓿抽真空，真空度達5～8×10^-5Pa時封管。

步驟三、將石英安瓿放置于高溫合料爐中，升溫至500～600℃，保溫22～24小時，然后以每小時5～10℃的速率升溫至680～700℃，然后升溫到銻化鋁熔點以上15～65℃，進行溫度震蕩，10～20小時后斷電爐冷，合料完成。

步驟四、將合料完成后的石英安瓿放置于ACRT-B型晶體生長設備中，設定高溫區目標溫度為1080～1100℃，低溫區目標溫度為900～940℃，升溫時間為12～24小時。到達目標溫度后，在銻化鋁熔點以上40～60℃進行12～24小時的過熱，最后將坩堝底部溫度降至高于溫度銻化鋁熔點以上2～5℃，坩堝以每小時2～5mm的速率下降，下降時間為50～100小時，開始生長銻化鋁晶體。

步驟五、銻化鋁晶體生長結束，坩堝停止下降，降溫到100～200℃，斷電爐冷至室溫。