[發(fā)明專利]一種球形致密四氧化三鈷的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610165393.0
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105776356A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 鄭良明;曹剛
• 申請（專利權）人: 陽江市聯(lián)邦金屬化工有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

技術領域：

本發(fā)明屬于化工材料領域，具體涉及一種球形致密四氧化三鈷的制備方法。

背景技術：

具有尖晶石結構的四氧化三鈷，其中Co(Ⅱ)離子四面體被氧原子包圍，Co(Ⅲ)離子 八面體被氧原子包圍。四氧化三鈷作為一種重要的無機功能粉體材料，特別是作為鈷酸鋰的 主材料，其在壓敏陶瓷、催化劑、傳感器、電化學物質、磁性物質等方面有著廣泛的應用， 其顆粒的大小和形貌對其物理化學性能有顯著的影響。目前合成四氧化三鈷的常用方法有固 相熱分解法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法等。但是目前大部分廠商制備的四氧化 三鈷粒度分布寬、密度低，并且雜質含量高，品質低。

發(fā)明內容：

本發(fā)明的目的是提供一種能夠實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，四氧化三鈷雜質含量低，品質高的球形 致密四氧化三鈷的制備方法。

本發(fā)明的球形致密四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、制備濃度為80～100g/L的硫酸鈷溶液和質量分數(shù)為30％～45％的碳酸氫氨溶液；

B、在1號反應釜中加入上述硫酸鈷溶液和碳酸氫氨溶液，用流量計準確控制流量，并 開啟攪拌，轉速為100～120r/min，控制溫度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范圍內，待1 號反應釜裝滿溶液后，停止攪拌，靜置分層，當徹底分層后，抽去上清液，留下沉淀物，此 沉淀物作為下次反應的晶種；接著繼續(xù)加入硫酸鈷溶液和碳酸氫氨溶液，用流量計準確控制 流量，并開啟攪拌，轉速為100～120r/min，控制溫度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范圍內， 待1號反應釜裝滿溶液后，停止攪拌，靜置分層，當徹底分層后，抽去上清液，留下沉淀物， 此沉淀物作為下次反應的晶種，如此重復若干次，直至沉淀物的粒度D50成長至5～6μm，此 沉淀物即為晶種；

C、將1號反應釜中含有晶種的漿料抽取至2號連續(xù)反應釜中，2號連續(xù)反應釜與其下部 的錐底沉降槽相連，加入硫酸鈷溶液和碳酸氫氨溶液到2號連續(xù)反應釜中，用流量計準確控 制流量，并開啟攪拌，轉速為100～120r/min，控制溫度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范 圍內，待2號連續(xù)反應釜裝滿漿料時，漿料能從2號連續(xù)反應釜上部溢流至錐底沉降槽中， 漿料在錐底沉降槽中靜置分層后，上清液從上部流出，底部固體漿料用砂漿泵泵回2號連續(xù) 反應釜內，經(jīng)過連續(xù)的反應，等到2號連續(xù)反應釜中的沉淀物的粒度D50成長至8.0～9.5μm 時，停止攪拌，得到反應到位的漿料；

D、將C步驟反應到位的漿料從2號連續(xù)反應釜中泵入1號高位儲槽中，用帶式過濾機 過濾，實現(xiàn)固液分離，固體為球形四氧化三鈷前驅體，即碳酸鈷；

E、將四氧化三鈷前驅體用水洗滌，然后用帶式過濾機過濾，同時開啟震動拍打裝置，過 濾的過程中震動拍打，實行固液分離，塊狀的碳酸鈷固體經(jīng)過搖擺機粉碎后進入回轉窯進料 倉，得到粉碎的碳酸鈷固體；

F、通過螺旋送料將粉碎的碳酸鈷固體送入回轉窯，回轉窯主體與地面呈1.5℃傾斜，轉 速為1.5r/min，回轉窯分五段加溫，前兩段溫度在700～750℃之間，后三段溫度控制在 900～920℃之間，控制進料的速度，使得煅燒時間為4～5h，碳酸鈷經(jīng)過一至五段煅燒區(qū)后， 轉化成四氧化三鈷；

G、煅燒得到的四氧化三鈷經(jīng)螺旋輸送進入破碎機，破碎后的四氧化三鈷落入攪洗槽中， 水洗，攪洗槽中安裝了除鐵的磁鐵，用磁鐵吸取磁性異物，以降低產(chǎn)品中磁性異物含量；

H、經(jīng)攪洗后的四氧化三鈷泵入空氣過濾器，用空氣吹托過濾，再送入烘干窯，烘干窯 的溫度控制在700～750℃，烘干直至四氧化三鈷水份含量≤0.1％，烘干后的物料進入超聲波震 動篩，不銹鋼篩網(wǎng)為200目，篩上物返回破碎工序后再進入此超聲波震動篩，篩下物進入混 料機進行混料混合均勻，由此得到球形致密四氧化三鈷。

混合均勻，性狀穩(wěn)定的球形致密四氧化三鈷進入包裝程序，噸袋包裝，內襯兩個塑料內 袋，用扎帶封口，即得球形四氧化三鈷產(chǎn)品。

本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術，其有益效果如下：

1、本發(fā)明經(jīng)過合適的條件制備得到粒度D50為5.0～6.0μm的晶種，以該晶種作為底物， 從而有利于顆粒的致密生長和晶型的一致性，使得制得的球形四氧化三鈷前驅體呈現(xiàn)規(guī)則的 球狀形貌，顆粒致密，在粒度上分布狹窄，顆粒大小分布均勻，顆粒粒度D10≥5.0，D90≤11.0。