[發明專利]一種油頁巖半焦處理和改性凹凸棒土的方法

有效

• 申請號: 201610163771.1
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105597666B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 張宏森;丁慧賢;宋志偉;周國江;徐超;王文豪;于艷江;吳雪
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以油頁巖半焦處理和改性凹凸棒土的方法，由以下步驟組成：

步驟1：NaOH與油頁巖半焦按照質量比為2:1-6:1的比例混合研磨均勻后，在氮氣保護下700℃煅燒2h，冷卻至室溫后，在超聲和攪拌條件下，加入質量為油頁巖半焦的10-30倍去離子水，提取30-300min，整個提取過程用30%的NaOH溶液控制pH值不低于13，過濾，應用pH值為13的NaOH溶液沖洗剩余固體，洗液的質量為油頁巖半焦的1-5倍，合并洗液和濾液為硅鋁混合堿液，剩余固體進一步用去離子水洗至中性；

步驟2：按照每10克油頁巖半焦加入15mL的比例向過濾后的物質中加入2mol/L鹽酸，在超聲和快速攪拌條件下提取10-30min，過濾，并重復以上提取一次，合并酸液，調節酸液中pH值為-0.15~-0.08之間，酸液為酸性鐵溶液B，用去離子水清洗至中性，獲得炭材料A；

步驟3：調整硅鋁混合堿液的pH值為3.5-1.5，過濾，得到鋁酸液C；固體在105℃條件下蒸發溶液，獲得硅溶膠，用去離子水清洗至洗液中檢測不到氯離子為止；按照物質的量比 Si:Na=2-6的比例，向硅膠中加入質量比為25%NaOH溶液， 90℃水熱1h，調整至硅酸鈉質量濃度為2-7%，獲得透明水玻璃溶液D；

步驟4：凹凸棒石烘干，粉碎至100-300目；將水玻璃溶液D升溫至60℃，按照SiO₂與凹凸棒土的質量比為1:20-1:4的比例將凹凸棒土加入水玻璃溶液D中，機械攪拌并超聲波處理1-8h，控制整個處理過程中pH值介于10.5-12，靜置0.5-2h，取上層懸浮液，進行離心分離，用pH值為11的NaOH溶液超聲清洗，離心分離，再多次用去離子水超聲清洗，至水為中性；冷凍干燥，獲得的固體物質為提純分散后的凹凸棒土E；

步驟5：分散后的5克凹凸棒土E加入20-50mL酸性鐵溶液B中，30℃攪拌1-2h后，回流2-5h，離心，獲得處理后的溶液G，用去離子水清洗固體物至中性，80℃干燥12h，300℃焙燒3h，得到分散活化后的凹凸棒土F；

步驟6：按照重量比為AlCl₃:凹凸棒土為1:2-1:1的比例，將凹凸棒土F加入鋁酸液C；調節pH值為4，攪拌條件下，在1-3h內調整pH值由4到6，攪拌1h，在1-3h內調整pH值由6到9.5，攪拌1h；離心、清洗，40℃干燥24-48h，研磨至100目，所獲得的Al(OH)₃/凹凸棒土吸附劑P1；

步驟7：按照重量比為FeCl₃:凹凸棒土為1:2-1:1的比例，將凹凸棒土F加入酸性鐵溶液B；調節pH值為4，攪拌條件下，在1-3h內調整pH值由4到7，攪拌1h，在1-3h內調整pH值由6到11，攪拌1h；離心、清洗，40℃干燥24-48h，研磨至100目，所獲得的Fe(OH)₃/凹凸棒土吸附劑P2；

步驟8：按照重量比為SiO₂：凹凸棒土1:3-3:1的比例，將凹凸棒土F加入水玻璃溶液D，20℃超聲0.5-3h，升溫至80℃，調整pH值為11后，調整pH值由11到9的過程用時1-2h，熟化1h，調整pH值由9到6的過程用時1-2h，熟化6h，清洗，60℃干燥12-24h；獲得SiO₂/凹凸棒土P3；

步驟9：按照每克凹凸棒土F加入3-30mL去離子水的比例，將凹凸棒土放于去離子水中超聲0.5-2h，按凹凸棒土比炭材料A質量比為10:1-1:10比例加入炭材料A，超聲1h，攪拌1-3h，過濾，105℃干燥3-5h，獲得活性炭/凹凸棒土復合材料P4。

2.如權利要求1所述的一種以油頁巖半焦處理和改性凹凸棒土的方法，其特征在于增加步驟10：按照重量比為SiO₂：凹凸棒土1:3-3:1的比例，將凹凸棒土F加入水玻璃溶液D，20℃超聲0.5-3h，升溫至80℃，調整pH值為11后，滴加鋁酸液C，并控制整個滴加過程pH值介于9到11之間，按照鋁原子和水玻璃溶液D中硅原子物質的量之比為1.5-2.2的比例加入鋁酸液C；保溫熟化2h，調節體系pH值由9到6，繼續保溫攪拌24h，得到硅酸鋁/凹凸棒土復合材料P5。