[發(fā)明專利]一種高隔熱納米陶瓷粉體及其制備方法和用途

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• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN107215851A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 周振平;葉航;肖琳
• 申請（專利權）人: 納琳威納米科技（上海）有限公司
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;C04B35/58
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠知識產權代理事務所31216
• 代理人: 湯俊明

技術領域

本發(fā)明涉及一種高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法和用途，屬于功能材料技術領域。

背景技術

對環(huán)境友好的隔熱膜的研究是優(yōu)化我國建筑節(jié)能領域的熱點研究，在科學界和工業(yè)界已經吸引大批研究院所和高科技企業(yè)的研發(fā)投入，而高隔熱粉體的制備始終是該領域的重點和難點。

目前，基于納米陶瓷隔熱粉體主要聚焦在半導體納米氧化物方面，如氧化銦錫、氧化錫銻、氧化鋁鋅、氧化鎵鋁、氧化鋁鎘、氧化錫鎘等等，但是這些半導體氧化物往往在空氣中并不穩(wěn)定，特別是當溫度高于100℃，很容易照成這些半導體納米氧化物的失效；與此同時，這些半導體氧化物并沒有很強的耐候性，特別是融入有機物中時，容易在強紫外光的輻射下容易變質，因此制備高穩(wěn)定高隔熱的納米陶瓷粉體就成為了高隔熱粉體的熱點和難點。

氮化物中，尤其是氮化鈦，是一種非常有前景的制備高隔熱的半導體納米粉體，對760-1500納米波段的近紅外波段具有非常優(yōu)異的阻隔效率，而目前鮮有成本低廉地大規(guī)模制備這種氮化鈦納米粉體的方法，大部分方法還是處于實驗研發(fā)階段或是高投入的階段，還未有成本投入少且大規(guī)模制備氮化鈦納米陶瓷粉體的方法。

因此，如果大規(guī)模制備高隔熱的氮化鈦納米陶瓷粉體成為該隔熱領域的難點。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現有技術存在的上述問題和需求，本發(fā)明的目的是提供一種大批量制備高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法和用途，以滿足節(jié)能材料的應用要求。

為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：一種高隔熱納米陶瓷粉體，所述納米陶瓷粉體是指氮化鈦納米陶瓷粉體，它對紅外波段的阻隔率高于90%。

所述高隔熱納米陶瓷粉體，其特征在于，所述納米陶瓷粉體在950納米波段處的阻隔率高于95%。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，包括如下步驟：

a) 將含有鈦的原料溶入到易揮發(fā)性的溶劑中；

b) 向上述溶劑加入含有氮的原料，攪拌至澄清透明；

c）蒸發(fā)上述混合物中易揮發(fā)的溶劑，得到固體沉淀；

d）將得到的固體在惰性氣氛或還原性氣氛中熱處理。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述步驟a)中鈦的原料選自鈦的有機原料或無機原料。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述鈦的有機原料包括鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯，

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述鈦的無機原料包括：三氟化鈦、四氟化鈦、三氯化鈦或四氯化鈦。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述易揮發(fā)的溶劑包括：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷，四氯甲烷，丙酮、甲醚或乙醚。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述步驟b所述含氮的原料包括二甲胺、三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、叔胺類、季胺類，六甲基四乙胺，尿素或硫脲。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法, 所述的步驟d）所用的惰性氣體包括氮氣、氬氣、氫氣、氮氫混合氣、氬氫混合氣、氨氣、氮氨混合氣、氬氨混合氣。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，步驟d)中的熱處理溫度為400～1500℃，熱處理時間為5～1200分鐘。

所述的高隔熱納米陶瓷粉體的制備方法，所述特處理溫度為500到1200℃，熱處理時間是30～600分鐘。

任一項所述的具有高隔熱納米陶瓷粉體制備的涂料或薄膜。

所述的涂料或薄膜在節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃、塑料、紡織中的應用。

本發(fā)明適合個大規(guī)模工業(yè)化生產具有紅外高阻隔性能的復合納米粉體。本發(fā)明制備的復合納米粉體可用于制備節(jié)能涂料、節(jié)能貼膜、節(jié)能玻璃或其它節(jié)能電子元器件。

附圖說明

圖1 氮化鈦納米粉體的晶體結構圖譜

圖2 氮化鈦納米分體的透射率光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。

實施例1

稱取10 kg鈦酸四乙酯、20 kg甲醇，20 kg乙二胺，攪拌直至澄清透明溶液，采用減壓蒸餾的方式得到固態(tài)物質。蒸餾所得的液體可以循環(huán)使用。

將所得到的固體前驅體放入退火爐中，通入高純氬氣作為保護性氣氛，以2-4℃每分鐘的速率緩慢升高溫度，在800℃左右保溫120分鐘，之后冷卻，既可得到黑色的納米氮化鈦粉體。

采用X射線衍射儀和透射電子顯微鏡對黑色的納米氮化鈦進行表征。