[發(fā)明專利]利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610162598.3
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105693753B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶再山;李春華
• 申請（專利權(quán)）人: 南京曙光精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 于淼

本發(fā)明提供了一種利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，在主催化劑Z_主條件下，將含氫硅烷X和不飽和化合物Y通入通道反應(yīng)裝置中，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)制備有機硅，其中：含氫硅烷X具有結(jié)構(gòu)：H_aSiR_bR’_cCl_d；式中，R和R’獨立地為C₁~C₁₆的烷基或烷氧基，a=1、2或3，b、c和d分別獨立地=0、1、2或3；不飽和化合物Y為單烯化合物或單炔化合物；主催化劑Z_主為Pt、Pd、Rh、Ru、Cu、Ag、Au或Ir的一元絡(luò)合物或多元絡(luò)合物的一種或幾種混合；反應(yīng)流接觸到的通道表面是用活化劑Z_活處理過的。解決了大尺寸反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)周期長、穩(wěn)定性差等問題，還解決了混合、預(yù)反應(yīng)和后反應(yīng)分開在多單元設(shè)備中進行的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及使用含氫硅烷和不飽和化合物發(fā)生硅氫加成反應(yīng)制備有機硅的方法，更具體的是在催化劑和活化劑條件下，利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法。

背景技術(shù)

利用硅氫加成反應(yīng)工藝制備有機硅產(chǎn)品是已知的，如三氯氫硅和氯丙烯發(fā)生硅氫加成反應(yīng)制備3-氯丙基三氯硅烷，用烯丙胺和烷基烷氧基含氫硅烷制備氨基硅烷如KH-550、KH-540，用烯丙基縮水甘油醚和三甲氧基含氫硅烷制備KH-560，用甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基含氫硅烷制備KH-570，用乙烯與和烷氧基含氫硅烷制備乙烯基烷氧基硅烷等。該類反應(yīng)表現(xiàn)為明顯的放熱現(xiàn)象，并且原料為含氫硅烷和烯烴類或炔烴類化合物，通常副產(chǎn)物伴有烯烴、氫氣等易燃物質(zhì)產(chǎn)生，這些物質(zhì)均為易燃易爆品，所以對反應(yīng)設(shè)備的熱交換、排氣、防爆等方面要求較高，操作難度大，易發(fā)生安全事故；然后，該反應(yīng)為硅氫加成，除非在極限條件高溫、高壓下，一般都需要加催化劑催化反應(yīng)，反應(yīng)放熱前具有較長時間的誘導(dǎo)期，稍有操作不當(dāng)很容易導(dǎo)致催化失活或不確定的誘導(dǎo)期限，生產(chǎn)穩(wěn)定性差；還有，常規(guī)的工業(yè)生產(chǎn)幾乎都是在反應(yīng)釜中進行，原料從投入、接觸、混合、反應(yīng)需要很長時間，致使產(chǎn)品的生產(chǎn)周期一般很長，即使是小裝置的生產(chǎn)周期也要幾個小時甚至幾十個小時；另外，該反應(yīng)從實驗室小試到工業(yè)大生產(chǎn)，由于設(shè)備尺寸變化使其具有明顯的放大效應(yīng)，導(dǎo)致轉(zhuǎn)產(chǎn)操作困難和轉(zhuǎn)產(chǎn)周期長。

專利CN101362775、CN101362774、CN101139354和CN101121727報道了使用含有原料聚集處、包含至少兩個反應(yīng)器單元的多元反應(yīng)器和產(chǎn)物后處理裝置的這么一套裝置生產(chǎn)有機硅的方法，該裝置至少含有四個單元：混合單元、預(yù)反應(yīng)器和后反應(yīng)器、后處理裝置，裝置流水線長，繁而復(fù)雜，操作不方便。

通道反應(yīng)裝置已是公開的技術(shù)，近年來發(fā)展較快，得益于其加工技術(shù)的成熟。但是將通道反應(yīng)裝置應(yīng)用于有機硅大工業(yè)生產(chǎn)卻鮮有報道，至少未見其實現(xiàn)真正的大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是為工業(yè)大生產(chǎn)有機硅提供一種利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，使含氫硅烷和不飽和化合物在催化劑和活化劑條件下利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅，解決了大尺寸反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)周期長、不安全、穩(wěn)定性差等問題，還解決了混合、預(yù)反應(yīng)和后反應(yīng)分開在多單元設(shè)備中進行的問題。

技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

本發(fā)明的利用通道反應(yīng)裝置制備有機硅的方法，在主催化劑Z_主條件下，將含氫硅烷X和不飽和化合物Y通入通道反應(yīng)裝置中，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)制備有機硅，其中：

（1）含氫硅烷X結(jié)構(gòu)通式（a）為：

H_aSiR_bR’_cCl_d ………………..（a）

式中，R 和R’獨立地為C₁~C₁₆的烷基或烷氧基，a=1、2或3，b、c和d分別獨立地=0、1、2或3；

（2）不飽和化合物Y為單烯化合物或單炔化合物；