[發明專利]一種原位生長碳化硅納米纖維協同碳纖維共增陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610162291.3
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105801153B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 代吉祥;沙建軍;邵俊琦;呂釗釗;張兆甫
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/65
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 趙淑梅,李馨

1.一種原位生長碳化硅納米纖維協同碳纖維共增陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，以原位生長碳化硅納米纖維的碳/碳多孔材料作為預制體，經硅顆粒包埋后，在硅熔點以上由熔滲反應制備；所述原位生長碳化硅納米纖維的碳/碳多孔材料的制備步驟包括：

(a)將硅粉和二氧化硅粉末混合，經高能球磨均勻分散成混合粉料；

(b)將分散均勻的混合粉料置入石墨坩堝底部，并將碳/碳多孔材料放置于石墨坩堝中部，石墨坩堝上端采用石墨板封蓋；

(c)將所述石墨坩堝置于管式爐中，抽真空后充入氬氣，加熱到硅熔點以上，獲得原位生長碳化硅納米纖維的碳/碳多孔材料；

所述的碳/碳多孔材料的孔隙率為25-35％；

在步驟(b)中，所述的混合粉料與碳/碳多孔材料不直接接觸，所述混合粉料與碳/碳多孔材料的質量比為2-2.5:1；

所述步驟(c)中，以10℃/min的速率加熱到1420℃-1600℃，保溫20-60分鐘。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，經硅顆粒包埋后在硅熔點以上由熔滲反應制備是：將原位生長碳化硅納米纖維的碳/碳多孔材料置于石墨坩堝內，采取硅顆粒進行包埋處理，將石墨坩堝置于真空石墨爐中，在真空氛圍下加熱到硅熔點以上，經過液硅熔滲反應，制備原位生長碳化硅納米纖維協同碳纖維共增的陶瓷基復合材料。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(a)中，所述的硅粉與二氧化硅粉末的質量比為0.5-0.75:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中，所述的真空為真空度10Pa之內，氬氣純度≥99.99％，含氧量≤10ppm，流量為15-20cc/min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅顆粒與原位生長碳化硅納米纖維的碳/碳多孔材料的質量比為1:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔滲反應的溫度1500-1600℃，保溫時間為30-60分鐘。

7.權利要求1-6任意一項所述方法制備的復合材料，其特征在于，所述原位生長的碳化硅納米纖維中原子比C/Si＝1-1.2。

8.權利要求1-6任意一項所述方法制備的復合材料，其特征在于，所述碳化硅納米纖維直徑為100-300nm，所述碳化硅納米纖維占所述復合材料質量4-10％。