[發明專利]氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610160764.6
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105776357B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 樊慧慶;田海林
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G9/02;G01N27/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種納米材料的制備方法，特別涉及一種氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的制備方法。

背景技術

進入21世紀以來，人們對環境污染問題及能源短缺問題越來越關注，針對這兩方面的科學研究也越來越多。氧化鋅是一種常見的金屬氧化物半導體，由于其在光、電、磁學等多方面的性能，氧化鋅被廣泛的應用于光催化劑、氣體敏感材料、介電材料等領域。其中，氧化鋅是氣體敏感材料中重要的一類，可以對環境中有毒、有害的污染氣體進行監測。但是，氧化鋅氣敏材料靈敏度低、工作溫度高、選擇性差等諸多問題也是迫切需要解決的問題。因此，研究開發氧化鋅基異質結納米材料對于提高靈敏度、降低工作溫度、提高選擇性等氣敏性能是有效易行的方法，同樣，也對空氣污染監測和節約成本等工業生產過程起到至關重要的作用。

文獻“Y.Liu,G.Li,et al.An environment-benign method for the synthesis of p-NiO/n-ZnO heterostructure with excellent performance for gas sensing and photocatalysis.Sensors and Actuators B:Chemical,2014,191,537-544.”報道了采用兩步化學合成法制備了氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料，先將六水硝酸鋅與氫氧化鉀混合反應12h制備氧化鋅納米材料作為載體，然后將氧化鋅分散到六水硝酸鎳與尿素的混合溶液中反應48h，最后在400℃煅燒3h得到氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料。其反應過程復雜，反應時間長達60h，同時，對其氣敏性能進行了檢測，結果顯示其工作溫度較高為330℃，且對100ppm的丙酮氣體的靈敏度為12，其工作溫度偏高，靈敏度較低不利于實際應用。

發明內容

為了克服現有方法制備的氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料靈敏度低的不足，本發明提供一種氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的制備方法。該方法將四水乙酸鎳、六水硝酸鋅和氫氧化鈉配成的混合溶液，以一步水熱法合成氧化鎳/氧化鋅異質結預燒粉體，然后在300～400℃煅燒1～3h得到氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料，其反應步驟由背景技術的兩步減少為一步，反應時間由背景技術的60h減少為12h；同時，經氣敏性能測試，本發明制備的氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料氣敏傳感器工作溫度由背景技術的330℃降低至200℃；而且，對100ppm的丙酮氣體其靈敏度由背景技術的12提高到15～17。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的制備方法，其特點是包括以下步驟：

步驟一、將四水乙酸鎳:六水硝酸鋅:氫氧化鈉按摩爾比1:4:10～1:19:40完全溶解在蒸餾水中，磁力攪拌10～20min，使其成為均勻澄清的溶液；

步驟二、將步驟一中所得溶液轉移至高壓反應釜密封在80～100℃加熱反應6～18h，將產物用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌離心至溶液pH值為中性，所得產物置于烘箱中50～70℃烘干6～10h，得到氧化鎳/氧化鋅異質結預燒粉體；

步驟三、將步驟二制得的氧化鎳/氧化鋅預燒粉體在馬弗爐中進行煅燒，升溫速率為3～8℃/min，煅燒溫度為300～400℃，煅燒時間為1～3h，得到氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料。

本發明的有益效果是：該方法將四水乙酸鎳、六水硝酸鋅和氫氧化鈉配成的混合溶液，以一步水熱法合成氧化鎳/氧化鋅異質結預燒粉體，然后在300～400℃煅燒1～3h得到氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料，其反應步驟由背景技術的兩步減少為一步，反應時間由背景技術的60h減少為12h；同時，經氣敏性能測試，本發明制備的氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料氣敏傳感器工作溫度由背景技術的330℃降低至200℃；而且，對100ppm的丙酮氣體其靈敏度由背景技術的12提高到15～17。

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明實施例1～3所制備氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的X射線衍射圖譜。

圖2是本發明實施例2所制備氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料掃描電鏡圖片。

圖3是本發明實施例2所制備氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的氣敏元件暴露在100ppm的丙酮蒸汽中工作溫度與靈敏度的響應恢復曲線。

圖4是本發明實施例1～3所制備氧化鎳/氧化鋅異質結納米材料的氣敏元件在200℃時暴露在100ppm的丙酮蒸汽中的靈敏度對比圖。

具體實施方式

以下實施例參照圖1-4。