[發明專利]一種制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法有效
| 申請號： | 201610156261.1 | 申請日： | 2016-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN105819413B | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發明（設計）人： | 肖巍;周靜;黃飛帆;汪的華 | 申請（專利權）人： | 武漢大學 |
| 主分類號： | C01B21/082 | 分類號： | C01B21/082;C01G39/06 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 微觀 層狀 晶體結構 材料 高溫 熔融 方法 | ||
1.一種制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：包含以下步驟：
（1）將固態鹽置于密閉的耐高溫坩堝中加熱，使其熔融成離子液體；
（2）向密閉的坩堝內通入惰性氣體，將層狀材料的前驅物壓片包裹，置入熔融鹽中反應，反應過程在惰性氣體氣氛中進行；
（3）反應一定時間后取出，將所得產物先放入去離子水中浸泡再用去離子水和乙醇離心清洗數次，烘干后得到層狀材料；
所述的前驅物為三聚氰胺、四硫代鉬酸銨或四硫代鎢酸銨。
2.根據權利要求1所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：所述鹽選自氯化物鹽、氟化物鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的任意種類鹽或者混合種類鹽的一元、二元、三元或多元鹽。
3.根據權利要求2所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：所述氯化物鹽選自LiCl，NaCl，KCl、CaCl2和MgCl2，所述氟化物鹽選自LiF，NaF，KF、CaF2和MgF2，所述碳酸鹽選自Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaCO3和MgCO3，所述硝酸鹽選自LiNO3、NaNO3、KNO3、Ca(NO3)2 和Mg(NO3)2，所述硫酸鹽選自Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、CaSO4 和MgSO4。
4.根據權利要求2所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：所述鹽為摩爾比為47.5:15:37.5的LiCl，NaCl，KCl三元氯化物鹽，或摩爾比為43.5:31.5:25的Li2CO3，Na2CO3，K2CO3三元碳酸鹽。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：步驟（1）中鹽的處理步驟為：將鹽稱好機械混合均勻放入坩堝中升溫至100—300℃
后保溫12—48 h烘干鹽中水分，繼續升溫至鹽熔點以上，保溫至鹽完全融化。
6.根據權利要求5所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：升溫過程的升溫速率為1—20 ℃/min。
7.根據權利要求1至4中任一項所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：步驟（2）中將前驅物置入熔融鹽的方法為：將前驅物用泡沫鎳或泡沫銅包覆，纏到鉬絲上，浸入高溫熔融鹽中。
8.根據權利要求1至4中任一項所述的制備微觀層狀晶體結構材料的高溫熔融鹽方法，其特征在于：步驟（2）中前驅物在熔融鹽中的反應時間為1—100min。
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