[發(fā)明專利]一種印楝素乳油的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610155478.0
• 申請(qǐng)日: 2016-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN105660616A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪巍;張帆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市藍(lán)勖化工有限公司
• 主分類號(hào): A01N25/04
• 分類號(hào): A01N25/04;A01N65/26;A01N43/90;A01P7/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種印楝素乳油的制備方法，屬于印楝素乳油制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

乳油是由不溶于水的原藥、有機(jī)溶劑苯、二甲苯等和乳化劑配置加工而成的透明狀液體，常溫下密封存放兩年一般不會(huì)渾濁、分層和沉淀，加入水中迅速均勻分散成不透明的乳狀液。乳油的特點(diǎn)是：藥效高，施用方便，性質(zhì)較穩(wěn)定。由于乳油的歷史較長(zhǎng)，具有成熟的加工技術(shù)，所以品種多，產(chǎn)量大，應(yīng)用范圍廣，目前仍然是農(nóng)藥的一個(gè)主要?jiǎng)┬停瞧湓谑褂弥写嬖谥艽髥栴}。

乳油問題的關(guān)鍵是溶劑，目前我國(guó)乳油所使用的溶劑主要是易揮發(fā)輕芳烴溶劑，該溶劑具有毒性較高、易燃、半衰期長(zhǎng)、對(duì)環(huán)境影響大等缺點(diǎn)。此外，在其他一些劑型中還使用較多的毒性較高或具有致畸性的溶劑，如甲醇、二甲基甲酰胺等，因此，如果能使用相對(duì)毒性較低、安全性較高的溶劑，乳油仍是一種好的劑型。

印楝素是從印楝種子中提取，具有高效殺蟲活性的天然產(chǎn)物。印楝素乳油是現(xiàn)代高技術(shù)條件下生產(chǎn)的植物保護(hù)劑，屬于高效低毒的新型植物源殺蟲劑，對(duì)昆蟲具有強(qiáng)烈的拒食驅(qū)避作用，在極低濃度下使用，具有抑制和阻止昆蟲蛻皮、降低腸道活力，抑制成蟲交配產(chǎn)卵的作用，本品對(duì)人、畜、鳥類和蜜蜂安全，對(duì)害蟲的天敵影響較小，在自然環(huán)境中易降解、無殘留，是世界公認(rèn)的無公害糧食、蔬菜、水果生產(chǎn)的首選植物保護(hù)劑。

印楝素由于在水中易分解水基化產(chǎn)品開發(fā)難度較大，目前乳油仍將是印楝素的主要?jiǎng)┬停虼耍绾螌?duì)印楝素乳油的劑型進(jìn)行優(yōu)化，特別是如何對(duì)乳油中各種助劑劑型進(jìn)行改良，使印楝素制劑更環(huán)保安全，是亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前印楝素在水中易分解，開發(fā)難度大，需要添加乳油，但常用的乳油所用溶劑主要為易揮發(fā)輕芳烴溶劑，具有極高的毒性、且易燃、半衰期長(zhǎng)、對(duì)環(huán)境影響大的現(xiàn)狀，提供了一種將沙蟲洗凈后與茶油混合，通過高溫高壓淤化成水，放入發(fā)酵罐，之后向發(fā)酵罐中加入黃曲霉素，密閉發(fā)酵后利用乙醇提取發(fā)酵物，隨后將發(fā)酵物提取液進(jìn)行濃縮，并用乙醇進(jìn)行稀釋，最后利用稀釋后的混合液對(duì)印楝素種子進(jìn)行提取，從而得到印楝素乳油的制備方法。該方法操作簡(jiǎn)便，無需使用特殊設(shè)備，在制備的過程中不僅不添加任何有毒溶劑，使得制得的印楝素乳油安全環(huán)保，無論對(duì)環(huán)境、人畜都具有很高的安全性，而且能夠使得印楝素得到充分溶解，擴(kuò)寬藥劑的使用范圍，延長(zhǎng)持效期，可大規(guī)模進(jìn)行應(yīng)用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）選取一塊長(zhǎng)1～2m，寬0.8～1.2m的土壤肥沃的沙地，將1～2L茶油均勻地滴撒在沙地中，并在滴撒的過程中向其中引入2～3L清水，待沙地中的沙蟲爬出時(shí)，選取10～12條顏色為深褐色的沙蟲，洗凈體表泥沙后，用10～15cm長(zhǎng)的鈍頭竹簽或鋼針將沙蟲由尾部至頭部方向捅翻過來，去除內(nèi)臟，放入裝有清水的容器中，靜置3～5h，使得藏于沙蟲體內(nèi)的沙粒沉于容器底部；

（2）待靜置結(jié)束，將靜置后的沙蟲取出，用清水沖洗干凈后放入50～70℃的熱水中，焯水1～2min，隨后將焯水后的沙蟲放入菠蘿篩中，放置陽光下翻曬，其中每隔2h翻曬一次，直至沙蟲含水量為1～2％為止，之后將翻曬后的沙蟲放入容器中，并向其中加入沙蟲質(zhì)量1～2倍的茶油，充分混合均勻，得沙蟲茶油混合物；

（3）將上述得到的沙蟲茶油混合物倒入反應(yīng)釜中，并向反應(yīng)釜中加入沙蟲茶油混合物質(zhì)量5～10％的去離子水，充分混合均勻，密封反應(yīng)釜，在溫度為250～300℃，壓力為10～12MPa的條件下淤化45～55min；

（4）待上述淤化結(jié)束，將淤化后的混合物取出，倒入發(fā)酵罐中，并向其中加入淤化后的混合物質(zhì)量5～8％的黃曲霉素，混合均勻，在35～55℃下密封發(fā)酵5～8天，隨后提升溫度至38～58℃，繼續(xù)密封發(fā)酵3～5天，得發(fā)酵混合物，然后按照體積比1∶3～2∶3，在發(fā)酵混合物中加入質(zhì)量濃度為85％的乙醇溶液，混合均勻后，放置在超聲振蕩儀中，在超聲頻率為25～35KHz，超聲功率為120～150W下振蕩反應(yīng)1～2h，之后過濾除渣，得濾液，并將得到的濾液放入索式抽提器中，抽提45～55min，收集濾液抽提液，移入蒸餾裝置，在60～80℃下加熱35～45min，蒸餾去除乙醇，得到發(fā)酵物提取物；