[發明專利]一種三氟甲基磺酸的制備方法有效

申請號：	201610155298.2	申請日：	2016-03-18
公開（公告）號：	CN105693561B	公開（公告）日：	2018-01-09
發明（設計）人：	鄒凱;任齊都;何永剛;錢曉兵;李建中	申請（專利權）人：	江蘇國泰超威新材料有限公司
主分類號：	C07C303/32	分類號：	C07C303/32;C07C303/02;C07C309/06
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司32103	代理人：	孫仿衛,汪青
地址：	215634 江蘇省蘇州市張家港***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種甲基制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明具體涉及一種三氟甲基磺酸的制備方法。

背景技術

三氟甲基磺酸是一種具有很強給質子(H⁺)的超級有機酸，其三氟甲基磺酸根(CF₃SO₃^-)具有極強的熱力學和化學穩定性，即使在強親核試劑的作用下也不會發生C-F鍵的解離，三氟甲基磺酸在工業催化、有機合成、生物制藥、高性能材料、新能源等領域中具有非常廣泛的應用。

目前Simons電解氟化是目前將甲基(CH₃^-)合成三氟甲基(CF₃^-)的最有效的工業化工藝路線，它是以甲基磺酰氯或者甲基磺酰氟為原料，在液態無水氟化氫中進行電解合成三氟甲基磺酰氟，然后使用堿金屬水溶液進行吸收，再用濃硫酸進行酸化得到粗品三氟甲基磺酸，進一步精餾得到高純三氟甲基磺酸。相比于專利CN102911087A和CN104725283A,該合成路線中不使用有機溶劑，也無結晶工藝，具有安全性高的特點。而專利CN101885691A中從三氟甲基磺酰氟合成三氟甲基磺酸堿金屬鹽水溶液過程中產生的氟化鉀能夠電離大量的氟離子，氟離子是腐蝕設備的根本原因，該專利中采用結晶的方式進行處理，增加的工藝的復雜程度，同時結晶工藝對氟化鉀的去除能力有限；而殘留的氟化鉀在酸化工藝階段同樣對設備腐蝕嚴重，并且在酸化過程中形成的氟化氫進入后續工段造成產品中氟離子偏高，降低產品穩定性和質量；該專利中僅僅使用濃硫酸對三氟甲基磺酸堿金屬鹽進行酸化，其含水量高達2%~5%，水份偏高是造成產品穩定性差、設備腐蝕性嚴重的另一個主要因素。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種對設備的腐蝕性小且產品穩定性高的三氟甲基磺酸的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種三氟甲基磺酸的制備方法，其包括如下步驟：

步驟（1）、將三氟甲基磺酰氟與堿金屬氫氧化物在固氟劑的存在下，進行中和水解反應，反應完成后，反應液經過濾、干燥得到三氟甲基磺酸堿金屬鹽；

步驟（2）、將步驟（1）制得的三氟甲基磺酸堿金屬鹽與發煙硫酸進行酸化處理，然后經多次精餾得到高純度的三氟甲基磺酸。

優選地，步驟(1)中，所述的堿金屬氫氧化物為選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

進一步優選地，步驟(1)中，所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

最優選地，步驟(1)中，所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀。

優選地，步驟(1)中，所述的堿金屬氫氧化物以堿金屬氫氧化物水溶液的形式投料，所述的堿金屬氫氧化物水溶液的質量濃度為10~50%。

優選地，步驟(1)中，所述的固氟劑為選自氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣中的一種或多種的組合。

進一步優選地，步驟(1)中，所述的固氟劑為氫氧化鈣或氧化鈣。