[發明專利]一種煅燒陶瓷粉體改性碳纖維環氧上漿劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610151275.4
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105568693B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 王偉軍
• 申請（專利權）人: 鹽城永悅新材料有限公司
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M11/46;D06M11/45;D06M13/368;D06M101/40
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明涉及一種煅燒陶瓷粉體改性碳纖維環氧上漿劑的制備方法，屬于碳纖維上漿劑制備技術領域。

背景技術

碳纖維作為國防軍工用的高科技材料，近年來，在民用領域得到廣泛應用。碳纖維的性能直接決定著復合材料制品的性能。碳纖維伸長率低且脆，加工過程中受到反復彎曲、摩擦容易造成單絲斷裂和毛絲。上漿劑的作用是保護碳纖維表面處理（特別是臭氧處理或等離子體處理）后產生的表面活性，避免纖維表面吸附空氣中的水分和灰塵；有利于改善纖維與基體樹脂的粘合力及后加工性能；提高纖維絲束的抱合力，在單絲表面成膜防止毛絲的產生。

目前碳纖維常用的上漿劑有環氧樹脂型乳液上漿劑，將環氧樹脂與乙二醇單乙醚按一定比例攪拌混合稀釋，稀釋后的環氧樹脂與乳化劑按比例加熱融化混合均勻，高速攪拌，轉速為8000 r/min，在高速攪拌下，緩慢加入45 ℃的溫水，體系粘度逐漸增加，在相轉變期停止加水，繼續高速攪拌，完成轉相后，可快速將剩余水加入，乳液總固含量質量分數為45%。攪拌時間為1 h，得到混合均勻的白色乳狀液。環氧樹脂乳液型上漿劑，不含或者極少含有有機溶劑，不在導輥殘余樹脂，工藝性較好。但是大部分乳化劑與基體樹脂的結合性較差，隨主漿料涂覆與碳纖維表面后，不利于纖維與基體樹脂之間的化學結合，導致其界面結合強度降低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對環氧樹脂乳液型上漿劑中乳化劑與基體樹脂的粘結性和潤濕性較差，隨主漿料涂覆于碳纖維表面后，不利于纖維與基體樹脂之間的化學結合，導致其界面結合強度降低的弊端，提供了一種將氧化鋯和氧化鋁粉末混合，與去離子水攪拌，球磨處理，干燥得復合陶瓷粉末，經兩次炭化，與環氧樹脂、無水乙醇混合保溫后，滴加二乙醇胺、鹽酸溶液保溫反應，旋轉蒸發后，與二乙醇胺、去離子水混合，旋轉蒸發制得環氧上漿劑的方法。本發明制備步驟簡單，所得產品與基體樹脂的粘結性和潤濕性好。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）按質量比1:1，將氧化鋯與氧化鋁粉末攪拌混合，在球磨機中攪拌混合，制備得混合粉體，按質量比1:5，將上述制備的混合粉體與去離子水攪拌混合，再在球磨機上球磨處理3～4h，隨后將其至于65～80℃下干燥6～8h，制備得復合陶瓷粉末；

（2）將上述制備的復合陶瓷粉末置于150～270℃馬弗爐中進行初步炭化，控制炭化時間為2～3h，待初步炭化完成后，按8℃/min的速率程序升溫至650～800℃，保溫炭化8～10h，隨后靜置冷卻至20～30℃，制備得混合煅燒陶瓷粉末；

（3）按重量份數計，分別稱量35～55份無水乙醇、15～25份上述制備的混合煅燒陶瓷粉末和30～40份環氧樹脂于三口燒瓶中，在55～60℃下保溫加熱1～2h，隨后對其滴加無水乙醇質量1/8的二乙醇胺，控制滴加速度為2mL/min；

（4）待滴加完成后，繼續保溫反應2～3h后，繼續滴加與二乙醇胺質量相同的0.8mol/L的鹽酸溶液，控制滴加時間為10～15min，隨后繼續保溫加熱反應30～45min，再旋轉蒸發至原體積的1/9，制備得改性環氧樹脂；

（5）按重量份數計，分別量取45～65份去離子水、15～25份二乙醇胺和20～30份上述制備的改性環氧樹脂，將其攪拌混合并旋轉蒸發至固含量為2～5%，即可制得一種煅燒陶瓷粉體改性碳纖維環氧上漿劑。

本發明的應用方法：將本發明制得的煅燒陶瓷粉體改性碳纖維環氧上漿劑稀釋到2.5～3.0%，稀釋后放入上漿槽中，將碳纖維在上漿槽中經過壓輥擠壓進行上漿，隨后在115～125℃下烘干，再經收絲架卷繞制得成品，即可。該環氧上漿劑與基體樹脂的粘結性和潤濕性好，碳纖維界面結合強度提高了78～82%，斷裂伸長率提高了1.0～1.2%，拉伸強度為3.28～3.42GPa，毛絲量減少了90%以上，值得推廣與使用。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，所得產品與基體樹脂的粘結性和潤濕性好；

（2）有效促進纖維與基體樹脂之間的化學結合，提高其界面結合強度。

具體實施方式