[發(fā)明專利]同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610144583.4 | 申請日: | 2016-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN107192767A | 公開(公告)日: | 2017-09-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李晉成;劉歡 | 申請(專利權(quán))人: | 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100141 北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 同位素 稀釋 色譜 測定 水產(chǎn)品 丁香 方法 | ||
1.同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法,其特征在于它包含如下步驟:
(1)、制備:魚體解剖、勻漿,-20℃冰箱中低溫保存;
(2)、提取:實驗過程中,魚糜室溫下融解。稱取魚糜樣品于具蓋離心試管中,加入丁香酚同位素內(nèi)標(biāo)物,渦旋混勻,加有機溶劑充分浸潤,漩渦振蕩,振蕩,離心;再用抽提一次,合并提取液;
(3)、凈化:在上述步驟2所得的提取液中加入10mL正己烷脫脂,旋渦混合1min,4000r/min離心5min,正己烷棄去,按照上述加入10mL正己烷,旋渦混合1min,4000r/min離心5min再脫脂一次;旋蒸濃縮至近干,用3mL水洗滌殘雜,并轉(zhuǎn)移到C18固相萃取柱中上樣,進行凈化;淋洗液氮吹濃縮后復(fù)溶經(jīng)0.22μm有機相濾膜過濾后進行GC-MS/MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法,其特征在于:步驟3所述的水中含10%V/V甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法,其特征在于:所述的有機溶劑是乙腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法,其特征在于:所述的丁香酚同位素內(nèi)標(biāo)物為氘代丁香酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素稀釋氣相色譜質(zhì)譜測定水產(chǎn)品中丁香酚的方法,其特征在于:所述的C18固相萃取柱為500mg/3mL。
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