[發(fā)明專利]一種三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610143019.0
• 申請(qǐng)日: 2016-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN105712980A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卜娟;唐加;李保才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南正騏生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D403/12
• 分類號(hào): C07D403/12;A61P31/00;A61P29/00
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿及其制備方法。

背景技術(shù)

三聚氰胺(Melamine)(化學(xué)式：C3H6N6)，俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料。它是白色單斜晶體，幾乎無(wú)味，微溶于水(3.1g/L常溫)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚類、對(duì)身體有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺是氨基氰的三聚體，由它制成的樹脂加熱分解時(shí)會(huì)釋放出大量氮?dú)猓虼丝捎米髯枞紕Ｋ彩菤⑾x劑環(huán)丙氨嗪在動(dòng)物和植物體內(nèi)的代謝產(chǎn)物。

咔唑是一種重要的雜環(huán)類衍生物，由于其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)，可以作為殺菌劑。

席夫堿是由醛基和氨基經(jīng)過(guò)縮合而形成，它在殺菌、作為金屬離子螯合體、熒光單體等方面應(yīng)用廣泛。由于三聚氰胺特殊的六元環(huán)結(jié)構(gòu)，以及在六元環(huán)上連接了3個(gè)氨基，所以三聚氰胺是制備席夫堿的良好原材料之一。而且，用其制備的席夫堿，由于含有多個(gè)氮原子，在氮原子上存在孤對(duì)電子，所以其導(dǎo)電性能也較佳。

基于上述原因，提供一種利用三聚氰胺和咔唑苯甲醛為原料制備席夫堿的方法，就顯得尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用三聚氰胺和咔唑苯甲醛為原料制備而成的席夫堿，通過(guò)控制合理的反應(yīng)溫度及原料配比，使得三聚氰胺中，僅有一個(gè)氨基能夠與咔唑苯甲醛上的醛基反應(yīng)，縮合而形成C＝N結(jié)構(gòu)，而另外兩個(gè)氨基不參與反應(yīng)。制備而成的席夫堿含有一個(gè)C＝N結(jié)構(gòu)，以及兩個(gè)氨基，其可在殺菌消炎領(lǐng)域應(yīng)用，C＝N上的孤獨(dú)電子可以嵌入到細(xì)菌的DNA鏈中，使得細(xì)菌的DNA鏈分解，從而殺死細(xì)菌。另外，該制備方法具有簡(jiǎn)單，易于操作等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)所采用的技術(shù)方案如下：

一種三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

一種三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿，其制備方法如下：

制備三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿，具體步驟如下：

1)，稱取1mol三聚氰胺溶于60-80ml的DMSO中，使得體系升溫至100-120℃，在攪拌下完全溶解；

2)稱取0.8mol的咔唑苯甲醛，使其溶于20-30ml的DMSO中，在室溫下，攪拌溶解；

3)將步驟2所得的溶液，逐滴加入到步驟1)所制備的溶液中；并加入0.01mol的乙酸，使得體系回流1-2h，反應(yīng)完畢；將反應(yīng)最終的產(chǎn)品，旋蒸除去溶劑；并用柱層析法，分離得到純凈的三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿。

利用該方法得到的席夫堿在殺菌抗炎方面，具有突出的療效。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1)，稱取1mol三聚氰胺溶于60ml的DMSO中，使得體系升溫至100℃，在攪拌下完全溶解；

2)稱取0.8mol的咔唑苯甲醛，使其溶于20ml的DMSO中，在室溫下，攪拌溶解；

3)將步驟2所得的溶液，逐滴加入到步驟1)所制備的溶液中；并加入0.01mol的乙酸，使得體系回流1h，反應(yīng)完畢；將反應(yīng)最終的產(chǎn)品，旋蒸除去溶劑；并用柱層析法，分離得到純凈的三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿。

實(shí)施例2

1)，稱取1mol三聚氰胺溶于80ml的DMSO中，使得體系升溫至120℃，在攪拌下完全溶解；

2)稱取0.8mol的咔唑苯甲醛，使其溶于30ml的DMSO中，在室溫下，攪拌溶解；

3)將步驟2所得的溶液，逐滴加入到步驟1)所制備的溶液中；并加入0.01mol的乙酸，使得體系回流2h，反應(yīng)完畢；將反應(yīng)最終的產(chǎn)品，旋蒸除去溶劑；并用柱層析法，分離得到純凈的三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿。

實(shí)施例3

1)，稱取1mol三聚氰胺溶于80ml的DMSO中，使得體系升溫至100℃，在攪拌下完全溶解；

2)稱取0.8mol的咔唑苯甲醛，使其溶于20ml的DMSO中，在室溫下，攪拌溶解；

3)將步驟2所得的溶液，逐滴加入到步驟1)所制備的溶液中；并加入0.01mol的乙酸，使得體系回流2h，反應(yīng)完畢；將反應(yīng)最終的產(chǎn)品，旋蒸除去溶劑；并用柱層析法，分離得到純凈的三聚氰胺縮咔唑苯甲醛單席夫堿。