[發明專利]一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請號: 201610142413.2
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105669739B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 胡江華;秦傳俊;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 陳德斌

本發明涉及一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法,屬精細化工技術領域。本發明是先將丙酮和烯丙基胺按比例投入到反應器中，加入吸水劑，攪拌升溫反應后將反應物蒸餾過濾，濾渣再生后重復使用，濾液與三乙氧基硅烷用卡斯特催化劑進行加成反應，蒸餾提純后的產品再與去離子水反應，蒸餾出低沸點丙酮后得到氨丙基三乙氧基硅烷產品。本發明的氨丙基三乙氧基硅烷產品產率高，能耗低，生產成本低，副產物和原料可循環利用，無環境污染。

技術領域

本發明涉及一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法,屬精細化工技術領域。

背景技術

氨丙基三乙氧基硅烷是一種用途非常廣泛的硅烷偶聯劑產品，其主要用于涂料、橡膠、塑料、油漆、機械、玻纖、電子、鑄造等工業領域，是目前市場上應用最廣泛的硅烷之一，起增粘、交粘、偶聯等作用，并能增加產品的耐磨、耐老化等應用性能。該產品發展歷史悠久，國內外均有大型公司生產，如中科院的KH-550、美國道康寧的Z-6011、德國迪高沙的AMEO、日本信越的KBM-903、美國邁圖的A-1100和德國瓦克的GF-93等，國內外也有很多關于氨丙基三乙氧基硅烷合成的專利和報道，根據現有資料，氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法大致可分為三種：

第一種：加成法。用三乙氧基硅烷與烯丙基胺在催化劑下加成反應，蒸餾后得到氨丙基三乙氧基硅烷產品，產品收率約85%。

第二種：氨解法。用液氨與氯丙基三乙氧基硅烷在高溫高壓下反應，過濾，蒸餾得到氨丙基三乙氧基硅烷產品，產品收率約70%。

第三種：加氫還原法。用氰乙基三乙氧基硅烷在加壓和催化劑下同氫氣進行還原反應，得到氨丙基三乙氧基硅烷產品，產品收率約95%。

加成法合成氨丙基三乙氧基硅烷的缺點是因烯丙基胺活性較高，導致加成出的產物是一定比例的γ位和β位的同分異構體產品，很難分離和提純，產品收率很低，所以現在工業上已基本不用此方法生產。氨解法是目前工業上生產氨丙基三乙氧基硅烷的最主要途徑，該方法的缺點是對設備要求很高，需要一整套高壓反應及回收系統，另外還會產生一些副產物。加氫還原法的缺點有兩個：一是原料氰乙基三乙氧基硅烷的合成對工藝要求很高，生產成本很高；二是加氫還原過程對設備和工藝都有一定的要求。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種工藝操作簡便，原料易得，可有效保證產品質量和收率的氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

本發明的技術方案是：

一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法；其特征在于：它包括以下步驟：

1）、將丙酮和烯丙基胺按摩爾比1.1～1.5：1的投料比投入到反應容器中；按所投烯丙基胺重量的45%加入吸水劑；投料完成后，在120～150轉/分的攪拌速度下升溫到50～55℃，保溫反應5～6小時后，然后再升溫到60～70℃蒸餾出未反應完的原料丙酮；

2）、丙酮蒸餾完畢后降溫至30℃以下過濾，得到席夫堿酮亞胺；濾渣為含水的硫酸鎂，硫酸鎂可加熱再生后重復使用；未反應完的原料丙酮可循環使用；

3）、將過濾得到的席夫堿酮亞胺投入到帶磁力攪拌的反應器中，在60～90轉/分的攪拌速度下升溫到70～75℃，加入卡斯特催化劑，再在4小時內滴加三乙氧基硅烷，三乙氧基硅烷與席夫堿酮亞胺投料摩爾比為1：1.01～1.05，三乙氧基硅烷滴加完畢后在75～80℃下老化1～2小時后在-0.098MPa條件下蒸餾，得到硅烷中間體；

4）、將硅烷中間體投入到帶磁力攪拌的反應器中，在60～90轉/分的攪拌速度下升溫到60～70℃，再在2小時內滴加去離子水，硅烷中間體與去離子水的投料摩爾比為1.01：1，滴加完畢后在70～80℃下老化1～2小時后再在-0.098MPa下蒸餾2小時，蒸出低沸點物質丙酮；然后將反應器降溫，得氨丙基三乙氧基硅烷成品；蒸餾出的低沸點物質丙酮可循環使用。

所述的吸水劑為無水硫酸鎂或質量為55%-65%循環再生的含水硫酸鎂。