[發明專利]一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請號: 201610142413.2
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105669739B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 胡江華;秦傳俊;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法；其特征在于：它包括以下步驟：

1）、將丙酮和烯丙基胺按摩爾比1.1～1.5：1的投料比投入到反應容器中；按所投烯丙基胺重量的45%加入吸水劑；投料完成后，在120～150轉/分的攪拌速度下升溫到50～55℃，保溫反應5～6小時后，然后再升溫到60～70℃蒸餾出未反應完的原料丙酮；

2）、丙酮蒸餾完畢后降溫至30℃以下過濾，得到席夫堿酮亞胺；濾渣為含水的硫酸鎂，硫酸鎂可加熱再生后重復使用；未反應完的原料丙酮可循環使用；

3）、將過濾得到的席夫堿酮亞胺投入到帶磁力攪拌的反應器中，在60～90轉/分的攪拌速度下升溫到70～75℃，加入卡斯特催化劑，再在4小時內滴加三乙氧基硅烷，三乙氧基硅烷與席夫堿酮亞胺投料摩爾比為1：1.01～1.05，三乙氧基硅烷滴加完畢后在75～80℃下老化1～2小時后在-0.098MPa條件下蒸餾，得到硅烷中間體；

4）、將硅烷中間體投入到帶磁力攪拌的反應器中，在60～90轉/分的攪拌速度下升溫到60～70℃，再在2小時內滴加去離子水，硅烷中間體與去離子水的投料摩爾比為1.01：1，滴加完畢后在70～80℃下老化1～2小時后再在-0.098MPa下蒸餾2小時，蒸出低沸點物質丙酮；然后將反應器降溫，得氨丙基三乙氧基硅烷成品；蒸餾出的低沸點物質丙酮可循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法；其特征在于：所述的吸水劑為無水硫酸鎂或質量為55%-65%循環再生的含水硫酸鎂。

3.根據權利要求1所述的一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法；其特征在于：所述的卡斯特催化劑為氯鉑酸與四甲基四乙烯基環四硅氧烷的混合溶液。