[發(fā)明專利]一種濕法分離鉍銻的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610139324.2
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105779789B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何靜;王夏陽;夏新兵;郭路路;楊建平;楊聲海;陳永明
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C22B30/02
• 分類號: C22B30/02;C22B30/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種濕法分離鉍銻的方法，屬于有色金屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鉍銻的分離一般采用鹽酸浸出-水解沉淀的方法進(jìn)行分離，該方法產(chǎn)生的廢水量大、分離效率不高，尤其是當(dāng)鉍銻的含量相近時分離更加困難，同時對操作條件要求嚴(yán)苛，對儀器設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。正式由于鉍銻的性質(zhì)十分相似，因此在礦物中常常伴生存在，為了獲得鉍銻的產(chǎn)品，首先必須將其分離。同鎢鉬、鉭鈮等相似元素的分離一樣，鉍銻的分離也是亟待解決的難題。中國專利(公開號CN 103397180 A)公開了一種從復(fù)雜物料中回收地、鉍、銻、銅的方法，采用硫酸和氯化鈉強(qiáng)化浸出的方法實現(xiàn)鉍銻的分離，然后分別水解沉鉍、銻，也未能避免氯離子對儀器設(shè)備的強(qiáng)腐蝕。

發(fā)明內(nèi)容

針對常規(guī)鉍銻分離中水解產(chǎn)生的廢水量大、污染環(huán)境，特別是當(dāng)鉍銻含量相近時分離效率低且對操作條件控制嚴(yán)格、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題。本發(fā)明的目的是在于提供一種能高效分離鉍銻同時減緩設(shè)備腐蝕的方法。

本發(fā)明一種濕法分離鉍銻的方法，其實施方案為：以甲基磺酸為浸出劑浸出原料；所述原料中含有含鉍和銻。

作為優(yōu)選，所述原料中含鉍的氧化物和銻的氧化物。

作為優(yōu)選，控制浸出溫度小于等于160℃，優(yōu)選為20-95℃、進(jìn)一步優(yōu)選為40-95℃。在工業(yè)化應(yīng)用時，溫度越高，銻的浸出率也會越高，對分離不利。

作為優(yōu)選，所述的甲基磺酸的濃度為100-300g/L。

作為優(yōu)選，按每3-6ml浸出液加入1g原料的比例，將原料加入浸出劑中浸出。

作為優(yōu)選，在浸出過程中，加入氧化劑；所述氧化劑的用量為所用原料總質(zhì)量的0-20％。所述氧化劑選自H₂O₂和/或Fe(CH₃SO₃)₃。進(jìn)一步優(yōu)選為H₂O₂。

作為優(yōu)選，所述的浸出時間為30-120min。

作為優(yōu)選，鉍浸出率大于90％，鉍銻的分離系數(shù)大于1000。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，鉍浸出率大于95％，鉍銻的分離系數(shù)大于5000。更進(jìn)一步優(yōu)選為，鉍銻的分離系數(shù)大于50000。

本發(fā)明中所述的鉍銻分離系數(shù)為浸出液中鉍、銻的摩爾比與浸出渣中鉍、銻的摩爾比之比。

優(yōu)點和技術(shù)效果

相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明申請的技術(shù)方案帶來的有益技術(shù)效果：

1、能有效實現(xiàn)鉍銻的分離，特別是鉍銻含量相近物料，鉍浸出率大于90％，鉍銻分離系數(shù)大于1000；

2、一步浸出可實現(xiàn)鉍銻有效分離，工藝簡單，操作要求也更為寬松；

3、經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，五價的銻酸難溶于水也不溶于甲基磺酸，而五價的鉍離子不能穩(wěn)定存在，因此本發(fā)明在添加氧化劑的條件下鉍銻的分離更為徹底，在個條件參數(shù)的協(xié)同作用下，鉍浸出率可大于95％，鉍銻分離系數(shù)可大于50000；

4、采用雙氧水作為氧化劑時，產(chǎn)物僅為水，不引進(jìn)新的雜質(zhì)。

總之，本發(fā)明首次嘗試了甲基磺酸作為浸出劑、并通過一步浸出分離鉍銻的工藝實驗取得了意想不到的實驗效果，同時由于甲基磺酸毒性小、腐蝕性小，這不僅減少了對環(huán)境的壓力；而且還能適當(dāng)?shù)难娱L設(shè)備的使用壽命，進(jìn)而大大的降低了生產(chǎn)成本，使得該工藝在大規(guī)模的工業(yè)化應(yīng)用時，具有明顯的優(yōu)勢。

具體實施方式

以下實施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。

實施例1

取含鉍45％、銻42％氧化物原料3g，在20℃，液固比6:1，甲基磺酸濃度300g/L的條件下浸出60min，反應(yīng)結(jié)束后過濾分離浸出液及浸出渣，檢測鉍、銻含量，結(jié)果為：浸出液含鉍30.44g/L，浸出率為91.67％；浸出液含銻0.29g/L，浸出率為0.96％；鉍銻分離系數(shù)為1135。

實施例2

取含鉍42％、銻48％氧化物原料20g，在40℃，液固比4:1，甲基磺酸濃度200g/L，雙氧水添的用量為原料質(zhì)量的10％。在上述條件下浸出120min，反應(yīng)結(jié)束后過濾分離浸出液及浸出渣，檢測鉍、銻含量，結(jié)果為：浸出液含鉍30.19g/L，浸出率為93.67％；浸出液含銻31.43mg/L，浸出率為0.18％；鉍銻分離系數(shù)為7162。

實施例3