[發明專利]一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置及其控制方法

有效

• 申請號: 201610134812.4
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105727589B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 朱靖博;丁燕;寇自農;衣欣
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;B01D3/14;B01D3/42;B01D15/10;B01D15/14;C11B3/12;C11B3/10;C11B3/00
• 代理公司: 大連星海專利事務所有限公司21208
• 代理人: 楊翠翠

技術領域

本發明涉及一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置及其控制方法，屬于色譜裝置的技術領域。

背景技術

傳統化合物分離方法周期長，操作溫度高，溶劑溶解能力為定值，只能通過改變溶劑種類或比例來改變。試驗結束后需進行額外操作來除去多余試劑，導致成本提高，且產生大量廢棄試劑，造成環境污染。樣品中溶劑殘留問題不可避免，易對試驗結果造成未知影響。因此，高效、節能的分離制備裝置的研制一直是分離領域的焦點。

超臨界流體具有許多獨特的性質，例如黏度小，密度、擴散系數、溶劑化能力等性質隨溫度和壓力變化十分敏感，黏度和擴散系數接近空氣，而密度和溶劑化能力接近液體。基于這些特點，超臨界流體在化合物分離領域有著不可取代的地位，眾多研究人員對出過許多嘗試。（1）專利號CN00103260.7利用超臨界流體對大豆油脫臭餾出物進行萃取，得到含量為50-60%的維生素E，雖然此專利可將維生素E含量為25%的大豆油脫臭餾出物原料提高到50-60%，但其所得維生素E濃度不足以達到高純度，必須增加其他步驟將其進一步純化；（2）專利號CN01805533.8利用超臨界流體和助溶劑萃取步驟、液-液分離步驟和柱色譜步驟從原料中提取紫杉醇及其衍生物，此專利將超臨界流體萃取與傳統分離方法相結合，但其溶劑消耗量大，且產品中溶劑殘留不可避免；（3）專利號CN201310410867.X利用超臨界流體萃取法聯合大孔樹脂等方法處理羅漢果提取物，得到羅漢果甜苷Ⅴ重量含量為65%；專利號CN201210118989.7利用超臨界萃取法聯合硅膠層析，乙酸乙酯-乙醇洗脫，得到蠟楊梅酸A，但兩者經超臨界流體萃取后，前者需進行大孔樹脂脫色，后者需進行硅膠層析，均需要消耗大量洗脫劑，造成時間和經濟的損失；（4）專利號CN98111424.5采用了超臨界流體萃取與超臨界流體精餾相結合的方式分離小麥胚芽油，但最終產物在精餾柱和分離釜內均有分布，未能全部從樣品中分離出來，造成所需樣品的損失；（5）專利號CN200580003866.7公開了一種利用超臨界流體色譜分離旋光異構體的方法，此方法對于化合物分離有著重要的意義。雖然超臨界流體萃取、超臨界流體精餾和超臨界流體色譜在化合物分離方面運用廣泛，但將該三者有機結合的例子卻沒有文獻報道。

超臨界流體萃取、超臨界流體精餾和超臨界流體色譜作為一種廉價、快捷的分離方法，也存在著不足：復雜原料很難一次性達到預期目標，需進行多次重復實驗，從而造成時間和人力的浪費。因此，如何最大限度降低生產成本，實現化合物的高效率、高質量、自動化分離就成為該領域內的瓶頸，亟待解決。

發明內容

為解決化合物的高效、高質、自動化分離和成本消耗高的問題，本發明提供了一種超臨界流體萃取、精餾、色譜制備裝置，可進行化合物高效、高質、自動分離，且能耗少。