[發明專利]一種頭孢唑南的制備工藝有效
| 申請號： | 201610134453.2 | 申請日： | 2016-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN105646538B | 公開（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發明（設計）人： | 張李鋒 | 申請（專利權）人： | 上海寧瑞生化技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/36 | 分類號： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 200030 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 頭孢 制備 工藝 | ||
1.一種頭孢唑南的制備工藝，其特征在于，包括步驟：
1)稱取7-氨基頭孢烷酸，7-ACA，化合物Ⅰ、AE-活性酯，MAEM，化合物Ⅱ，混合后研磨均勻，之后加入化合物Ⅲ和三乙胺，攪拌使固液相充分接觸，加入聚乙二醇400，攪拌2～5分鐘；
2)450W微波反應2～3分鐘，800W微波反應2～3分鐘，1000W微波反應3～5分鐘；
3)反應結束后，反應殘余物用0～5℃冷水洗滌，將剩余固體溶于乙酸乙酯，加入0～5℃石油醚，析出白色固體，干燥即得化合物Ⅳ；
其中，7-氨基頭孢烷酸、AE活性酯和化合物Ⅲ的物質的量之比為1：1～1.2：1～1.2，7-氨基頭孢烷酸、三乙胺、聚乙二醇400、乙酸乙酯和石油醚的質量比為1：8～10：10～12：18～24：5～8；其反應式如下：
2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，7-氨基頭孢烷酸、AE活性酯和化合物Ⅲ的物質的量之比為1：1.1：1.1。
3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，7-氨基頭孢烷酸、三乙胺、聚乙二醇400、乙酸乙酯和石油醚的質量比為1：9：11：20：7。
4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟2)為450W微波反應2分鐘，800W微波反應3分鐘，1000W微波反應4分鐘。
5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟3)中，白色固體在40～50℃條件下真空干燥。
6.根據權利要求5所述的制備工藝，其特征在于，干燥時間為4～6小時。
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