[發(fā)明專利]5,5’-偶氮雙(1-硝胺基四唑)雙鉀鹽化合物

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610133948.3
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105669582B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設計）人: 李亞南;王伯周;畢福強;舒遠杰;張生勇;汪偉;翟連杰;尉濤
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07D257/06
• 分類號: C07D257/06;C06B41/00;C07F1/06
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心11011
• 代理人: 梁勇

1.一種5,5’-偶氮雙(1-硝胺基四唑)雙鉀鹽的合成方法，5,5’-偶氮雙(1-硝胺基四唑)雙鉀鹽結構式如(I)所示：

以1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑為原料，其結構式如(II)所示，包括以下步驟：

(1)5,5’-偶氮雙(1-甲氧基甲酰胺基四唑)的合成

冰水浴攪拌下，依次將質量百分數為36％～38％的濃鹽酸、1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑加入到燒瓶中，滴加高錳酸鉀水溶液，加完后升溫至50℃～55℃反應5h，冷卻至20℃～25℃，過濾、水洗、干燥得5,5’-偶氮雙(1-甲氧基甲酰胺基四唑)；其中1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑與高錳酸鉀的摩爾比為1:1～3；

(2)5,5’-偶氮雙(1-硝胺基四唑)雙鉀鹽的合成

冰水浴攪拌下，將5,5’-偶氮雙(1-甲氧基甲酰胺基四唑)分散到無水乙腈中，在0℃加入五氧化二氮的乙腈溶液，加完后在0℃～5℃反應2h～5h，然后加入氫氧化鉀水溶液反應0.5h～2h，蒸除溶劑，加入甲醇，在20℃～25℃攪拌3h～5h，過濾，將濾餅加入水中攪拌10min～60min，過濾、濾餅經甲醇洗、干燥得5,5’-偶氮雙(1-硝胺基四唑)雙鉀鹽；其中5,5’-偶氮雙(1-甲氧基甲酰胺基四唑)與五氧化二氮的摩爾比為1:2～5，五氧化二氮與氫氧化鉀的摩爾比為1:1～3。