[發明專利]一種基于溶液流動的結晶方法及裝置

有效

• 申請號: 201610133525.1
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN107177881B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 李彥;王昊;李逸坦
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B7/06
• 分類號: C30B7/06;C30B29/22
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 劉冬梅;路永斌

本發明公開了一種基于溶液流動的結晶方法。在本方法中通過選擇合適的基底和豎片，構建一定形狀的溶液區域，進一步通過調控其中的流體過程來調控其中的結晶過程。這種方法對于各種基底和豎片都具有良好的普適性，可以廣泛應用于各種晶體材料。本發明工藝簡單，不需要任何復雜的機械裝置，對于環境也沒有依賴性，對于構建大規模器件具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種結晶方法，尤其是基于溶液流動的結晶方法，以及所使用的結晶裝置，屬于材料化學領域。

背景技術

在當今社會，能源、半導體和電子領域的發展日新月異，基于這些領域的工作單元和器件已經滲透進了人們生活的各個方面，對于人們生活有著重要的作用。在構建電子器件的過程中，大多數器件的關鍵工作材料都是晶體，如何獲得有序的高質量晶體材料，一直是這些領域發展的核心問題之一。良好取向的晶體陣列是一種十分重要的結構，這一類結構為器件功能的多樣化提供了更多的可能。而陣列結構的晶體，對于器件的集成化和性能的提升也具有十分顯著的作用。

目前常見的獲得晶體的方法有結晶重結晶法、化學氣相沉積法(Chemical vapordeposition)、區域熔煉法(Zone melting technique)和分子束外延法等(Molecular beamepitaxy)，重結晶法通過創造一個準平衡條件來創造過飽和溶液區域來生長晶體，這個晶體生長過程較為緩慢，需要幾天甚至幾個月的時間，而且這個過程需要一個十分穩定的環境，外界擾動以及溶液蒸發帶來的溶液流動往往會給結晶帶來很大的麻煩。化學氣相沉積法、區域熔煉法和分子束外延法等方法的不足之處在于需要較為復雜的裝置，而生長過程中能耗也比較高。利用這些方法獲得成本低廉的大范圍晶體陣列仍然有一定的難度。

本發明經過大量研究發現，在溶液生長過程中，過飽和區的行為有著非常重要的作用，溶液在這些地方形成成核位點，而溶液行為在這一過程中起著至關重要的作用；另外還發現，在目前對基于溶液蒸發的結晶方法的研究中，氣體、液體和固體接觸區域的形狀和液體區域整體的形狀對于結晶過程有著很重要的影響；此外，在這些生長方法中，快速蒸發往往會帶來缺陷，而隨之而來的溶液流動也往往給結晶過程帶來了麻煩。

因此，現有技術亟需一種工藝簡單、環境依賴性低的基于溶液流動的結晶方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明人進行了銳意研究，基于對液體流動過程的認識，建立了相應的流體模型，并基于該模型開發出了一類簡易的大規模制備有序晶體的快速結晶方法。利用這種方法能夠制備出大范圍內具有良好結晶度和有序的晶體結構。在這一過程中，首先獲得一個和溶液具有較好親和性的基底，隨后引入一個豎片。將豎片、基底和溶液進行組合，豎片和基底之間的角度可以在0°至180°的范圍內，獲得一個特定形狀的溶液區域。依據所利用溶液、基底和豎片的浸潤性不同，通過合適的組合，這一溶液區域可以具有一定的幾何形狀(橢圓形、弧形、楔形等)。在溶液蒸發過程中，通過控制溶液區域內的流動過程，即可獲得具有良好結晶度和取向的晶體結構，從而實現了基于溶液流動進行結晶的目的，由此完成了本發明。

因此，本發明第一方面，提供一種基于溶液流動的結晶方法，以便獲得大范圍、具有良好結晶度的有序晶體結構，該方法包括以下步驟：

步驟1、選取基底和豎片，任選進行浸潤性處理，獲得具有合適浸潤性的基底和豎片；

步驟2、選取溶劑溶質，并獲得溶液；

步驟3、構建溶液區域，例如將溶液、基底和豎片進行組合，構建一定形狀的溶液區域；

步驟4、對溶液區域內的流動過程進行調控，來獲得大面積具有良好結晶度的有序晶體。

為此，本發明第二方面，還提供一種實施上述基于溶液流動的結晶方法的裝置，亦即提供一種能夠獲得大面積具有良好結晶度的有序晶體的裝置，該裝置包括：

基底，其具有至少一個用于承載溶液的表面；