[發明專利]一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法、所制備的膜及其應用

有效

• 申請號: 201610132408.3
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105709616B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 蘇保衛;黃良偉;呂利;宋曉娟;高學理
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01D71/06
• 分類號: B01D71/06;B01D61/14;B01D67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

步驟一，將鑄膜液原料混合后攪拌溶解，脫泡，得到鑄膜液；

步驟二，將步驟一得到的鑄膜液均勻刮涂在無紡布上，形成厚度為50-300μ m 的涂層；將刮涂后的涂層在室溫的空氣中靜置蒸發0-60s，之后浸沒在0～60℃下的凝膠浴中10～60min，使鑄膜液中的高分子聚合物發生凝膠相轉化，在無紡布表面析出成膜；

步驟三，將步驟二得到的膜取出，用去離子水沖洗膜表面的殘留溶液，然后在一定溫度和跨膜壓差下用非溶劑或其水溶液過濾清洗1～60min，將殘留物洗出，得到清洗后的超濾膜；

步驟三中所述的一定溫度和跨膜壓差為：溫度為10~60℃，跨膜壓差為0. 1～0.6MPa；

步驟四，將步驟三得到的清洗后的超濾膜在一定溫度和跨膜壓差下用交聯劑溶液過濾1～240min，實現超濾膜的交聯，得到交聯超濾膜；

步驟四中所述的一定溫度和跨膜壓差為：溫度為10~60℃，跨膜壓差為0. 1～0.6MPa；

步驟五，將步驟四得到的交聯超濾膜過濾清洗去除殘留物，即得到所述的耐有機溶劑超濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟一中所述的鑄膜液原料包括，以質量分數計，10-30%的高分子聚合物、0-5%的致孔劑和65-90%的溶劑；

所述的鑄膜液中的高分子聚合物為聚酰亞胺，分子量范圍為30000-110000道爾頓；

所述的鑄膜液中的致孔劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP），水，醇，或無機鹽，或上述任意兩種以上的組合；

所述的無機鹽為能溶于所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），水，或醇的無機鹽；

所述的鑄膜液中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N-甲基吡咯烷酮（NMP），二甲基乙酰胺（DMAC），二甲基亞砜（DMSO），或四氫呋喃（THF），或上述任意兩種以上的組合；

步驟一中所述的脫泡為高速離心脫泡，高速離心機轉速為500～3000轉/分鐘，離心脫泡1-60min。

3.根據權利要求1所述的一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述的凝膠浴中的非溶劑為去離子水，醇，或去離子水和醇的混合溶液；

步驟二中所述的無紡布為聚酯無紡布。

4.根據權利要求1所述的一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟四中所述的交聯劑為二胺或其它多元胺；

步驟四中交聯劑溶液的制備方法是：將交聯劑溶解于水或醇中形成交聯劑溶液，其中交聯劑的質量分數為0.1-5%。

5.根據權利要求1所述的一種耐有機溶劑超濾膜的制備方法，其特征在于，步驟五中所述的過濾清洗方法為：在溫度為10~60℃，跨膜壓差為0.0～0.6MPa下用去離子水，醇，或去離子水和醇的混合溶液過濾清洗1～10min。

6.一種耐有機溶劑超濾膜，其特征在于，所述的一種耐有機溶劑超濾膜由權利要求1-5任意一項所述的制備方法得到。

7.根據權利要求6所述的一種耐有機溶劑超濾膜，其特征在于，所述的一種耐有機溶劑超濾膜在0.1MPa下，純水通量為100-600L/(m^2.h^.bar)，對牛血清白蛋白的截留率為50%-99%；

所述的耐有機溶劑超濾膜浸入DMF、NMP、DMAC、DMSO或THF浸泡一個月后，純水通量下降0-20%，對牛血清白蛋白的截留率下降0-4%。

8.一種耐有機溶劑超濾膜的應用，其特征在于，用于有機溶劑體系分離，其中，所述的耐有機溶劑超濾膜為權利要求6或7所述的超濾膜，或者由權利要求1-5任意一項所述的制備方法制得。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的有機溶劑包括DMF、NMP、DMAC、THF或DMSO。