[發明專利]一種石墨烯分散組成物、制備方法及鋰離子電池電極漿料

在審

• 申請號: 201610131701.8
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN107180967A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 吳禎琪;陳志鈞;孫培育;劉剛橋;玉木榮一郎;川崎學
• 申請（專利權）人: 東麗先端材料研究開發（中國）有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及石墨烯領域，具體為一種石墨烯的分散組成物、其制備方法以及含有該組成物的鋰離子電池電極漿料。

背景技術

石墨烯(Graphene)作為一種新型二維碳材料備受關注，具有高透光性和導電性、高比表面積、高強度及柔韌性等優異的性能，可望在電子器件、氣體傳感器、復合材料、及能量存儲等領域獲得廣泛應用。石墨烯通常可以通過下述方法制得：1、微機械剝離的方法從石墨片的表面進行逐層剝離得到石墨烯片，可制備出最接近理想狀態的石墨烯，但效率極低，僅適用制備用于實驗研究的石墨烯。2、利用化學的方法對石墨原料進行氧化剝離，得到氧化石墨烯。再對已經剝離的氧化石墨烯進行還原得到石墨烯；由于制備過程會造成石墨烯的片層結構破壞，因此所得石墨烯的結構完整性和導電導熱等性能上與第1種方法所得的石墨烯有明顯的區別，但是價格低廉適合規模化生產，該方法生產時通常以質量計算。3、利用化學氣相沉積的方法在金屬表面生長或SiC等晶體進行表面外延生長，可制備出大面積的石墨烯薄膜。該方法所得的石墨烯具有良好的結構完整性和導電導熱性能，適合透明導電導熱薄膜領域的應用。該方法生產時通常以面積計 算。

基于技術水平的提高，目前使用化學的氧化還原方法制備所得的石墨烯的結構完整性在不斷提高，其導電導熱等性能的逐步上升使其被越來越多的應用領域接受。由于該材料屬于納米材料，粉末狀態下容易發生聚集和難以再分散等問題，目前有部分石墨烯產品以漿料的形式進行儲存、運輸、交易或使用。使用的溶劑主要有N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等。

使用一些具有高結構完整性的石墨烯的時候，由于石墨烯與溶劑間無作用力或是親和力不夠，往往使其容易團聚或沉淀，為使其能夠均勻分散，需加入一些物質來提高分散性或是增加粘度來減緩團聚或沉淀的速度。如CN103035887A公開通過加入聚乙烯吡咯烷酮、纖維素衍生物、或十二烷基苯磺酸鈉等等。相比于具有高結構完整性的石墨烯而言，氧化還原法制備的石墨烯表面或是表面經過改性的石墨烯表面會含有部分含氧官能基，如羥基、羧基等。這些官能團能夠幫助石墨烯在溶劑中的分散和穩定，但同時也會增加該分散組成物的粘度，甚至使其失去流動性，無法適用于某些生產工藝。此時往往為使其粘度降低不得不添加溶劑來降低濃度，從而無法得到高粘度的或者在規定濃度度下無法得到合適粘度的石墨烯分散組成物。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯分散組成物、其制備方法以及含有該組成物的鋰離子電池電極漿料，所述石墨烯分散組成物相對于傳統的石墨烯/N-甲基吡咯烷酮組成物，在規定濃度下的粘度更低或是在某粘度范圍 內濃度更高并保持其良好分散性以適用于工業生產。并且這種石墨烯分散組成物在干燥后不殘留除石墨烯或表面改性石墨烯以外的物質，這種含有該組成物的鋰離子電池電極漿料在干燥后不殘留對電池性能不利的物質。

本發明的目的可以通過以下方案達到：

一種石墨烯分散組成物，包括石墨烯和分散劑N-甲基吡咯烷酮，所述石墨烯分散組成物滿足以下條件：

a.石墨烯的粒度分布的D50在1-15um之間；

b.23±1℃，當石墨烯濃度為2wt％時，剪切率為1s^-1時的粘度在30cp以下；

c.23±1℃，當石墨烯濃度為3wt％時，剪切率為1s^-1時的粘度在20000cp以下。

本發明的石墨烯分散組成物中，所述的石墨烯，其XRD圖譜中，11±3°范圍內的位置無吸收峰，并且在26.6±1°范圍內出現吸收峰，其半峰寬大于1°或無吸收峰存在，優選為在26.6±1°范圍內出現吸收峰，其半峰寬大于等于3°或無吸收峰存在；進一步優選為無吸收峰存在。如附圖1所示，由于石墨本身特有的晶格構造，石墨或納米石墨片的XRD圖譜中的26.6±1°范圍內的位置會出現吸收峰，其半峰寬不大于1°。由于氧化石墨烯是在石墨片層間存在含氧基團，其晶格構造發生變化，在氧化石墨烯的XRD圖譜中的11±3°范圍內的位置會出現吸收峰。所述的石墨烯濃度是指石墨烯在所述石墨烯分散組成物中的重量分數。