[發明專利]一種多相催化劑及應用于環氧化合物環加成制取環狀碳酸酯

在審

• 申請號: 201610126539.0
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105772081A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 侯震山;吳曉惠;謝寅正
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07D317/36;B01J31/02
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1.一種羧甲基纖維素負載離子液體的多相催化劑，其特征在于功能化的離子液體與金屬鹽通過浸漬負載到載體表面。

2.根據權利要求1所述的多相催化劑制備方法，其特征在于所述聚合物催化劑由如下方法得到：

步驟一.稱取羧甲基纖維素鈉加入到80%的乙醇-水溶液中，攪拌45min后抽濾，用70%的乙醇-水溶液洗滌至中性，且用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗無Cl^-，將固體轉移到反應球瓶中，70℃抽真空干燥2h，得到白色粉末狀固體羧甲基纖維素，氮氣氣氛下保存;

步驟二.稱取1-丁基咪唑與等摩爾的3-氯-1-丙醇于反應釜內襯，100℃氮氣氣氛下攪拌20h，冰水下降溫放氣，用乙酸乙酯洗滌3~4次，加入少量無水乙醇，將其轉移到反應球瓶中，60℃抽真空干燥2h,得到淡黃色粘稠液體狀的離子液體1-羥丙基-3-丁基咪唑鎓氯，氮氣氣氛下保存。稱取1-丁基咪唑與等摩爾的1-氯丁烷于反應釜內襯，100℃氮氣氣氛下攪拌20h，冰水下降溫放氣，用乙酸乙酯洗滌3~4次，加入少量無水乙醇，將其轉移到反應球瓶中，60℃抽真空干燥2h,得到淡黃色粘稠液體狀的離子液體1，3-二丁基咪唑鎓氯，氮氣氣氛下保存;

步驟三.稱取步驟二得到的離子液體溶解到無水DMF中，氮氣氣氛攪拌條件下加入1/2摩爾數的五氯化鈮,首先100℃攪拌5h,然后加入步驟一得到的羧甲基纖維素，繼續攪拌12h,將大部分的DMF溶液90℃抽真空，加入無水乙醚洗滌3~4次，40℃抽真空干燥，得到催化劑。

3.根據權利要求2所述的多相催化劑，可以用于二氧化碳和環氧化合物制備環狀碳酸酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

將制備獲得的催化劑與環氧化合物一起加入到反應釜內襯當中，將內襯放入到反應釜后密封，往反應釜中充入少量二氧化碳后慢慢排出，重復三次，向反應釜中充入一定量的二氧化碳，將反應釜加熱到指定溫度，加熱攪拌一定時間后，立刻放入冰水中降溫，待反應釜降到室溫，將反應釜中的氣體緩緩放出并用乙酸乙酯吸收。將反應釜打開，把吸收用的乙酸乙酯倒入反應釜中洗滌催化劑，攪拌超聲后靜置，上清液用GC-MS定性分析，用Shimadzu氣相色譜，KB-50色譜柱進行定量。

4.根據權利要求3所述的反應條件，其特征在于催化劑活性中心與反應底物的摩爾比為，催化劑：環氧化合物為0.5：1，0.375：1,0.75：1。