[發明專利]一種納米硫/環狀聚吡咯復合正極材料的制備方法在審
| 申請號： | 201610125489.4 | 申請日： | 2016-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN105762341A | 公開（公告）日： | 2016-07-13 |
| 發明（設計）人： | 張永光;殷福星;王新;譚臺哲 | 申請（專利權）人： | 河源廣工大協同創新研究院 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M10/052 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 趙鳳英 |
| 地址： | 517025 廣東省河源*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 環狀 吡咯 復合 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種納米硫/環狀聚吡咯復合正極材料的制備方法，其特征為包括如下步驟：
（1）將吡咯溶液和CTAB溶液混合后磁力攪拌30~60min；其中，體積比為吡咯溶液：CTAB溶液＝2~10：1，吡咯單體濃度為5-60mM；CTAB濃度為2-12cmc；
（2）配制過硫酸銨溶液；
（3）將步驟1與步驟2的溶液均置于0-10℃下預冷1~4h；
（4）將預冷處理之后的過硫酸銨溶液加入到步驟（1）得到的溶液中，并在0-10℃下反應24~48h；其中，摩爾比過硫酸銨：吡咯單體＝1：1~10；
（5）抽濾步驟4反應后的混合液，用蒸餾水和無水乙醇交替清洗沉淀物，然后將其放入干燥箱60~80℃下干燥6~12h，得到環狀聚吡咯材料；
（6）分別稱取定量納米硫溶液和環狀聚吡咯；混合后攪拌并超聲30~60min，得到分散混合溶液；其中，質量比為納米硫：環狀聚吡咯＝1~5：1的比例，納米硫溶液的質量百分濃度為5～20%；
（7）將步驟6的混合溶液倒入瑪瑙球磨罐中密封，以300~600r/min的轉速在行星式球磨機上濕法球磨3~6h，得到硫-聚吡咯混合溶液，將其放入干燥箱于60~80℃下干燥6~12h，得到硫-聚吡咯復合材料；
（8）最后在氬氣氣氛保護下，將干燥后的硫-聚吡咯復合材料通過真空管式爐加熱，按2~10℃/min速率升溫至100~300℃后，保溫2~4h，之后隨爐冷卻至室溫，得到目標產物納米硫/環狀聚吡咯復合材料。
2.如權利要求1所述的納米硫/環狀聚吡咯復合正極材料的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中過硫酸銨溶液的濃度為0.1-1mM。
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