[發明專利]羥丙甲纖維素的綠色生產方法

有效

• 申請號: 201610122501.6
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN107129540B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 沈小紅
• 申請（專利權）人: 浙江中維藥業股份有限公司
• 主分類號: C08B11/193
• 分類號: C08B11/193;C08B1/08;C08B11/20
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 趙衛康

本發明涉及羥丙甲纖維素的綠色生產方法。本發明采用甲苯?異丙醇?水混合體系，粉碎過后的精制棉在堿的作用下與環氧丙烷、氯甲烷反應生產得到HPMC粗品，該HPMC粗品是與甲苯?異丙醇?水混合體系混合在一起的，需要將溶劑回收，而后對HPMC粗品進行后處理。本發明將中和后的混合體系排放入脫溶釜中，邊攪拌邊加頂部熱水，連續攪拌10分鐘以上，然后靜止20分鐘以上，形成固液氣三相；將大部分的液態溶劑從脫溶釜腰位的管道排放回收；再將殘留的小部分液態溶劑和氣態溶劑經蒸餾途徑回收。相比現有技術直接蒸餾的方案，本發明顯著地降低了能耗，并且HPMC粗品的純度更高，也降低了后期HPMC的處理難度。

技術領域

本發明涉及羥丙甲纖維素的生產方法，尤其涉及羥丙甲纖維素的綠色生產方法。

背景技術

國內HPMC的生產大部分采用甲苯-異丙醇-水混合體系，粉碎過后的精制棉在堿的作用下與環氧丙烷、氯甲烷反應生產的；生產過程中會產生甲苯、異丙醇的混合氣體；氯甲烷、環氧丙烷的副反應產物；廢水中含有氯化鈉和醋酸鈉。目前，國內HPMC的生產工藝基本上都是：一步淤漿法，大致的工藝步驟如下：（1）、預處理：將精制棉制成60-100目的精制棉粉；（2）堿化：將精制棉粉在8-10倍混合溶劑的分散體系中，和堿反應，生成堿化纖維素；（3）、醚化：堿化纖維素和環氧丙烷、氯甲烷發生醚化反應，制得HPMC粗品，該粗品分散在溶劑體系中；（4）、中和：反應結束后，用酸來中和剩余的堿，使產品的PH值達到規定的要求；（5）、溶劑回收：將中和后的混合體系升溫，通過冷凝、冷卻回收體系的混合溶劑，回收后的溶劑重復循環利用；（6）、后處理：脫溶后的混合物經過臥式沉降離心機，離心分離，在經過造粒、干燥、混合、包裝成為最終產品。這種方法副反應程度低、產品收率高；但在溶劑回收環節存在蒸發回收能耗高的問題。

發明內容

本發明要解決上述問題，從而提供一種羥丙甲纖維素的綠色生產方法。

本發明解決上述問題的技術方案如下：

羥丙甲纖維素的綠色生產方法，包括以下步驟：

1）、預處理：通過開棉機將精制棉破碎成直徑約1-3厘米的精制棉塊，然后進入粉碎機，經高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉；

2）、堿化：粉碎后的精制棉粉在8-10倍甲苯-異丙醇-水的混合溶劑的分散體系中，和堿發生堿化作用，生成具有反應活性的堿纖維素；

3）、醚化：堿纖維素和環氧丙烷、氯甲烷發生醚化反應，通過對反應溫度、反應時間和配方的控制，來調節甲氧基和羥丙基取代度的高低，通過對體系環境中氧化劑的含量控制，和精制棉原料的選擇來調節產品的黏度高低；

4）、中和：反應結束后，用酸來中和剩余的堿；

5）、脫溶：將中和后的混合體系排放入脫溶釜中，排放開始時即開啟脫溶釜的強化攪拌，邊攪拌邊加頂部熱水，連續攪拌10分鐘以上，然后靜止20分鐘以上，形成固液氣三相；將大部分的液態溶劑從脫溶釜腰位的管道排放回收；再將部分的液態溶劑和氣態溶劑經蒸餾途徑回收；

6）、后處理：脫溶后的混合物經過臥式沉降離心機，離心分離，再經過造粒、干燥、混合、包裝成為最終產品。

作為上述技術方案的優選，步驟5）中，通過攪拌結構進行強化攪拌，所述強化攪拌是在脫溶釜的攪拌軸上增設一級槳葉，并使用連接桿將上下槳葉連接起來形成的框式結構。

作為上述技術方案的優選，步驟5）中，熱水的加入量是溶劑體積的0.6～1.0倍。

作為上述技術方案的優選，步驟5）中，液態溶劑從脫溶釜腰位的管道排出后，導入到分水槽罐中，而后經靜止分層，將水排放。

作為上述技術方案的優選，步驟5）中，熱水加入后，要防止溫度低于100℃。