[發(fā)明專利]一種秸稈基炭質(zhì)固體酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610120190.X | 申請日: | 2016-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN105728037A | 公開(公告)日: | 2016-07-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陳毅忠;薛紅娟;宋國 | 申請(專利權(quán))人: | 陳毅忠 |
| 主分類號: | B01J31/02 | 分類號: | B01J31/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213155 江蘇省常州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 秸稈 基炭質(zhì) 固體 制備 方法 | ||
1.一種秸稈基炭質(zhì)固體酸的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)稱取2~4kg小麥秸稈,使用清水將其表面沖洗干凈,再將沖洗后的秸稈放入粉碎機中進行粉碎,過40目篩,將過篩后所得的顆粒浸泡于質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸溶液中,并向其加入200~300g亞硫酸鈉,以150r/min攪拌30~50min后過濾,將過濾物放入烘箱中,于80~90℃下干燥1~2h;
(2)將上述干燥后的過濾物與160~190g的碳酸鈉混合均勻后,放入蒸汽爆破罐中,設(shè)定壓力為0.5~0.8MPa,溫度為140~160℃,保持溫度8~12min后進行瞬間爆破,然后自然冷卻至室溫,得爆破處理的小麥秸稈;
(3)將上述經(jīng)爆破處理的小麥秸稈放入管式炭化爐中,使用氮氣吹掃炭化爐1~3min后,設(shè)定氮氣流速為70~90mL/min,以5℃/min升溫至430~480℃,保持溫度炭化4~6h后,自然冷卻至室溫,將冷卻至室溫的小麥秸稈放入20℃的質(zhì)量分數(shù)為18%的乙醇溶液中浸泡30~50min后過濾,將過濾后的炭化的小麥秸稈放入烘箱中,在90~95℃下干燥5~6h,得秸稈基炭質(zhì)固體酸基體;
(4)量取沼液放入離心機中以轉(zhuǎn)速900~1100r/min離心分離5~10min,收集上清液,將上述所得的秸稈基炭質(zhì)固體酸基體浸泡于上清液中,再加入秸稈基炭質(zhì)固體酸基體質(zhì)量3~5%的葡萄糖,攪拌均勻后靜置3~5h后過濾,收集過濾物放入風(fēng)干機中風(fēng)干;
(5)稱取800~900g上述風(fēng)干后的過濾物放入反應(yīng)釜內(nèi),再向其中加入2~4L質(zhì)量分數(shù)為85%的濃硫酸,溫度設(shè)定為150~190℃,以轉(zhuǎn)速150r/min攪拌磺化4~8h后出料,向出料物中加入1~3L蒸餾水混合均勻后過濾,收集過濾物,使用溫度為90℃的蒸餾水沖洗過濾物,直至沖洗液pH至7.0,然后將沖洗后的過濾物放入真空干燥機中,在80~85℃下干燥5~6h,即可得到秸稈基炭質(zhì)固體酸。
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