[發明專利]一種在超聲波條件下制備桐油多元醇的方法在審
| 申請號: | 201610119880.3 | 申請日: | 2016-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN107151210A | 公開(公告)日: | 2017-09-12 |
| 發明(設計)人: | 李風華;李瀾鵬;白富棟;喬凱;王領民 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C67/31 | 分類號: | C07C67/31;C07C69/675;C08G18/36;C08G101/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 超聲波 條件下 制備 桐油 多元 方法 | ||
1.一種利用超聲波制備桐油多元醇的方法,其特征在于包括如下內容:將桐油、羧酸、無機酸催化劑、羥基化試劑按比例加入到超聲波反應器中,升溫至35-45℃后,啟動超聲波反應器;然后在劇烈攪拌下滴加過氧化氫溶液,控制滴加速度使反應溫度維持在45-65℃,滴加完畢后,繼續反應1-3h,結束反應;反應體系經靜置分層,分離出水相,再經中和、水洗、減壓蒸餾,得到桐油多元醇;所述的羥基化試劑是油溶性脂肪酸,所述的油溶性脂肪酸選自C6-C12的直鏈或支鏈的飽和脂肪酸中的一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述超聲波反應器的超聲波功率為30-200W。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的羧酸是甲酸或乙酸,控制羧酸與桐油的質量比為0.03:1-0.3:1。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的無機酸催化劑是硫酸、磷酸或鹽酸中的一種或幾種,用量為桐油質量的0.01%-1.0%。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的油溶性脂肪酸的用量為桐油質量的0.1-0.5倍。
6.根據權利要求1或5所述的方法,其特征在于:所述的油溶性脂肪酸是正己酸、正庚酸、正辛酸、異己酸、異庚酸或異辛酸。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述過氧化氫溶液的濃度為20wt%-60wt%,用量為桐油質量0.4-0.8倍。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的中和反應使用濃度為5wt%-20wt%的碳酸氫鈉溶液中和;所述的水洗溫度為50-80℃;所述的減壓蒸餾是在壓力1000-3000Pa,溫度60-120℃條件下除去體系中的羥基化試劑和殘余水分,使產品水分含量小于0.1wt%。
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