[發(fā)明專利]一種阻隔聚硫離子穿梭效應(yīng)的單離子凝膠電解質(zhì)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610116858.3
• 申請(qǐng)日: 2016-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN105576290B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹勇;蔡文龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/0565
• 分類號(hào): H01M10/0565
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙)34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種阻隔聚硫離子穿梭效應(yīng)的單離子凝膠電解質(zhì)的制備方法，特征在于：其制備步驟如下：

（1）將磺化聚醚醚酮加入N-甲基吡咯烷酮中加熱分散形成磺化聚醚醚酮溶液；加入鋰源進(jìn)行攪拌直到有鋰鹽析出，將析出的鋰鹽過濾去除后得到鋰化磺化聚醚醚酮溶液；

（2）將鋰化磺化聚醚醚酮溶液轉(zhuǎn)到氬氣保護(hù)的手套箱內(nèi)，加入硫化鋰和單質(zhì)硫攪拌形成混合溶液，所述硫化鋰和單質(zhì)硫的摩爾比為1：3-7；

（3）將混合溶液倒入聚四氟乙烯培養(yǎng)皿中，使N-甲基吡咯烷酮緩慢蒸發(fā)，再持續(xù)加熱15-30h后，得到鋰離子交換膜；

（4）將鋰離子交換膜浸泡在由二氧戊環(huán)和乙二醇二甲醚按體積比為1：1組成的混合溶液中4-6h，重復(fù)浸泡至沒有聚硫化鋰溶出為止；然后將其浸入鋰硫電池電解液中2-5h，即得到鋰離子選擇透過性凝膠電解質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中磺化聚醚醚酮的制備方法為：在室溫條件下，將磺化催化劑加入濃硫酸中進(jìn)行分散混合后形成混合液，然后將聚醚醚酮快速加入混合液中進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)稀釋、滲析、超濾濃縮，然后冷凍干燥貯存得到磺化聚醚醚酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述磺化催化劑為Ag₂SO₄，磺化反應(yīng)的時(shí)間為5～15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰或碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰的水合物；

所述磺化聚醚醚酮和N-甲基吡咯烷酮的加熱分散是通過超聲波進(jìn)行分散，其分散的溫度為100-150℃、時(shí)間為20-50分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中加入硫化鋰和單質(zhì)硫進(jìn)行攪拌的溫度為50-70℃、攪拌時(shí)間為4-6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中蒸發(fā)N-甲基吡咯烷酮的溫度為60-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中聚硫化鋰的分子結(jié)構(gòu)式為L(zhǎng)i₂S_x，其中 x=4-8。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中鋰硫電池電解液是以雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰為溶質(zhì)，二氧戊環(huán)和乙二醇二甲醚的混合物為溶劑，所述二氧戊環(huán)和乙二醇二甲醚的體積比為 1:1；所述鋰硫電池電解液中溶質(zhì)的濃度為1mol/L。