[發明專利]一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃及其制備方法

有效

• 申請號: 201610116463.3
• 申請日: 2016-03-02
• 公開（公告）號: CN105753315B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 周亞訓;吳立波;楊風景;黃波;周自忠;程盼
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03C3/12
• 分類號: C03C3/12;C03C4/12;C03B25/00
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 周玨

1.一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①按照下列的碲酸鹽玻璃的摩爾百分比組分選定原料配方，然后根據所需制備的碲酸鹽玻璃的總量計算出各原料的重量百分比，并稱量各原料；

②將所稱量的高純度的TeO₂、Bi₂O₃、ZnO、Na₂O、Er₂O₃、Ce₂O₃、Yb₂O₃和AgNO₃粉末狀原料均勻混合后，倒入剛玉坩堝中；然后將盛裝有原料混合物的剛玉坩堝置于溫度為850～1000℃的硅碳棒電爐中，對原料混合物進行熔制；待原料混合物完全熔化后，再熔制4～8分鐘后進行均勻攪拌；攪拌18～25分鐘后停止，再繼續在850～1000℃的溫度下熔制4～8分鐘，以澄清熔制得到的玻璃熔液；

③取出經過步驟②熔制得到的玻璃熔液，然后將玻璃熔液澆注在預熱過的銅板模具上；

④迅速將澆注有玻璃熔液的銅板模具移至已升溫至315～325℃下的精密溫控馬弗爐中進行退火，退火結束后關閉精密溫控馬弗爐，再取出制備得到的初步的碲酸鹽玻璃樣品；

⑤將步驟④制備得到的初步的碲酸鹽玻璃樣品加工成雙面拋光玻璃樣品；

⑥將步驟⑤加工成的雙面拋光玻璃樣品移至已升溫至355～365℃下的精密溫控馬弗爐中進行二次退火，退火結束后關閉精密溫控馬弗爐，再取出制備得到的最終的碲酸鹽玻璃樣品。

2.根據權利要求1所述的一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述的步驟④中退火的過程為：先將澆注有玻璃熔液的銅板模具移至已升溫至315～325℃下的精密溫控馬弗爐中保溫2小時，然后以10℃/小時的速率使精密溫控馬弗爐中的溫度下降至室溫。

3.根據權利要求1或2所述的一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述的步驟⑥中退火的過程為：先將雙面拋光玻璃樣品移至已升溫至355～365℃下的精密溫控馬弗爐中保溫24小時，然后以10℃/小時的速率使精密溫控馬弗爐中的溫度下降至室溫。

4.根據權利要求1所述的一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述的TeO₂、所述的Er₂O₃和所述的Yb₂O₃的質量百分比純度均為99.99％，所述的Bi₂O₃、所述的ZnO和所述的AgNO₃的質量百分比純度均為99.9％。

5.根據權利要求1或4所述的一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述的Ce₂O₃由Ce₂(CO₃)₃轉換得到，所述的Na₂O由Na₂CO₃轉換得到。

6.根據權利要求5所述的一種含銀納米顆粒的Er³⁺/Ce³⁺/Yb³⁺三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于所述的Ce₂(CO₃)₃的質量百分比純度為99.99％，所述的Na₂CO₃的質量百分比純度為99.9％。