[發明專利]一種5?氮雜吲哚的合成方法有效
| 申請號： | 201610114723.3 | 申請日： | 2016-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN105646486B | 公開（公告）日： | 2017-10-13 |
| 發明（設計）人： | 丁靚;胡海威;閆永平 | 申請（專利權）人： | 蘇州艾緹克藥物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 合成 方法 | ||
1.一種5-氮雜吲哚的合成方法，以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶為起始原料，先生成烯胺，再經過還原反應，生成5-氮雜吲哚，其特征在于：包括以下操作步驟：
第一步：在100mL的圓底燒瓶中依次加入3.08g3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物，12mLDMF，10mLDMA，置于油浴鍋中，升溫至120℃，回流反應20分鐘；待反應液冷卻后減壓蒸出溶劑，加入10mL無水乙醇，抽濾，將固體洗滌烘干得到3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物；
第二步：在100mL的梨形燒瓶中加入3.00g3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物和30mL的硫酸銅水溶液，室溫攪拌下加入鋅粉；升溫至50℃，反應完全5-7分鐘；待反應液冷卻之后，用乙酸乙酯萃取，將有機層蒸干，用水重結晶，抽濾，烘干，得到5-氮雜吲哚；
所述第二步中硫酸銅水溶液的質量濃度為5-8％；所述第二步中鋅粉的添加量為1g。
2.根據權利要求1所述的一種5-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述第一步中在100mL的圓底燒瓶中依次加入3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物，DMF，DMA，置于油浴鍋中，升溫至120℃，回流反應。
3.根據權利要求1所述的一種5-氮雜吲哚的合成方法，其特征在于：所述第一步中在100mL的圓底燒瓶中依次加入3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物，DMF，DMA，置于油浴鍋中，升溫至110℃，回流反應。
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