[發(fā)明專利]一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610110912.3
• 申請(qǐng)日: 2016-02-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646415A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡海威;丁靚;閆永平;鄭輝;嚴(yán)輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州艾緹克藥物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/79
• 分類號(hào): C07D307/79;B01J23/22
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)將偏釩酸銨加入蒸餾水中，分散均勻后加入氫氧化鈣溶液，加熱 至40℃，攪拌4小時(shí)，自然冷卻至室溫，過(guò)濾后用鼓風(fēng)干燥機(jī)干燥4小時(shí)， 轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃下焙燒6小時(shí)，得到氧化鈣-氧化釩復(fù)合催化劑；

(2)將核桃殼、花生殼用粉碎機(jī)粉碎，轉(zhuǎn)入研磨機(jī)研磨4小時(shí)，過(guò)篩 后得到混合粉，將混合粉和步驟(1)制得的氧化鈣-氧化釩復(fù)合催化劑加 入攪拌機(jī)，攪拌均勻后倒入石英反應(yīng)杯中，將石英反應(yīng)杯放入微波加熱器 的加熱裝置中，將加熱裝置與通氣裝置和冷凝裝置連接好；

(3)通過(guò)通氣裝置將氮?dú)馔ㄈ爰訜嵫b置中檢測(cè)氣密性，經(jīng)檢測(cè)氣密性 良好后繼續(xù)通氮?dú)?分鐘，開(kāi)啟冷凝裝置，然后開(kāi)啟微波加熱器加熱至550 -600℃，恒溫6分鐘后停止加熱，自然冷卻至室溫后取出石英反應(yīng)杯中的 液體，蒸餾分離得到2,3-二氫苯并呋喃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(1)中，偏釩酸銨與氫氧化鈣的重量比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(2)中，核桃殼與花生殼的重量比為1:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(2)中，混合粉的粒徑為20目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(2)中，混合粉與氧化鈣-氧化釩復(fù)合催化劑的重量比為 1:(5-6)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(3)中，氮?dú)獾牧魉贋?0mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(3)中，微波加熱器的加熱功率為600W。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,3-二氫苯并呋喃的制備方法，其特征 在于：所述步驟(3)中，微波加熱器的加熱速度為100℃/min。