[發明專利]一種酪胺的合成方法

在審

• 申請號: 201610109660.2
• 申請日: 2016-02-29
• 公開（公告）號: CN105712892A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 胡海威;丁靚;閆永平;鄭輝;嚴輝
• 申請（專利權）人: 蘇州艾緹克藥物化學有限公司
• 主分類號: C07C215/52
• 分類號: C07C215/52;C07C213/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種酪胺的合成方法，其特征在于步驟如下：

(1)將苯酚、鹽酸胺腈、無水氯化鋁以及氯代乙酸乙酯加入反應瓶中，室溫下攪拌反應6小時，停止反應后回收氯代乙酸乙酯，將蒸餾水加入反應瓶中，攪拌30分鐘后過濾，干燥后制得對羥基苯乙酮胺鹽酸鹽；

(2)將步驟(1)制得的對羥基苯乙酮胺鹽酸鹽加入乙醇、蒸餾水中攪拌至完全溶解，加入鐵粉后滴加冰醋酸，滴加完畢后加熱至回流3小時，然后加入無水碳酸鉀繼續攪拌15分鐘，停止反應后將反應液用硅藻土過濾除去鐵泥，用乙醇淋洗后在濾液中加水讓產物結晶析出，自然冷卻至室溫后過濾，濾餅用丙酮淋洗，干燥后制得酪胺鹽酸鹽，將酪胺鹽酸鹽置于真空加熱箱內，加熱至265-270℃使其分解，得到酪胺。

2.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中，苯酚、鹽酸胺腈、無水氯化鋁、氯代乙酸乙酯、蒸餾水的重量比為(35-40):(35-40):(105-120):(230-280):(280-320)。

3.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中，回收氯代乙酸乙酯的方法為減壓蒸餾。

4.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，反應時，對羥基苯乙酮胺鹽酸鹽、乙醇、蒸餾水、鐵粉、冰醋酸、無水碳酸鉀的重量比為(16-20):(27-35):(50-80):(6-10):(48-58):(4-4.5)。

5.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，冰醋酸的滴加時間為1小時。

6.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，淋洗用的乙醇的用量為35ml。

7.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，在濾液中加水讓產物結晶析出時的水的用量為60ml。

8.根據權利要求1所述的一種酪胺的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中，淋洗用的丙酮的用量為30ml。