[發(fā)明專利]一種磷酸錳鋰納米片的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610108088.8 | 申請日： | 2016-02-29 |
| 公開（公告）號： | CN105655561B | 公開（公告）日： | 2018-08-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何平;馬峰;周豪慎 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州迪思伏新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 李廣 |
| 地址： | 215021 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 納米 合成 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種石墨烯和熱解碳雙重包覆的鋰離子二次電池正極材料磷酸錳鋰納米片的合成方法，納米片的厚度約20nm。該合成方法步驟如下：(1)采用溶劑熱的方法制備磷酸錳鋰納米片；(2)在磷酸錳鋰納米片表面包覆聚糖并進(jìn)行氨基功能化，得到氨基化聚糖包覆磷酸錳鋰納米片；(3)將氧化石墨烯包覆在氨基功能化的磷酸錳鋰表面；(4)還原并煅燒得到石墨烯和熱解碳雙重包覆的磷酸錳鋰納米片。該方法制備的磷酸錳鋰兼顧了熱解碳包覆均勻和石墨烯導(dǎo)電性優(yōu)異的特點，確保了磷酸錳鋰雙重碳復(fù)合材料的電化學(xué)性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學(xué)和新能源材料領(lǐng)域中鋰離子電池正極材料的制備，具體為一種石墨烯和熱解碳雙重包覆的鋰離子二次電池正極材料磷酸錳鋰納米片的合成方法。
背景技術(shù)
社會的進(jìn)步和人們需求的不斷增長使得清潔高效的能源越來越受到人們的重視。以電動汽車取代燃油汽車成為各國的重點發(fā)展方向，電池技術(shù)是生產(chǎn)電動汽車的核心，對電動汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展壯大起著至關(guān)重要的作用。
在鋰離子電池中正極材料是制約其發(fā)展的重要因素，磷酸鐵鋰是一種常見的鋰離子電池正極材料，由于低廉的成本和較高的比容量、卓越的安全性目前已初步實現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用。而與磷酸鐵鋰同屬橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸錳鋰，具有同磷酸鐵鋰相近的比容量，更高的工作電壓(磷酸錳鋰為4.1V，磷酸鐵鋰為3.4V)，更高的比能量(701Wh/Kg，磷酸鐵鋰為586Wh/Kg)，更低廉的成本，因而具有更廣闊的應(yīng)用前景。然而不幸的是相較于磷酸鐵鋰，磷酸錳鋰晶格內(nèi)部阻力大，電子/離子傳導(dǎo)速率較慢，電導(dǎo)率小于10-10S/cm，比磷酸鐵鋰還要低兩個數(shù)量級以上；電子在磷酸鐵鋰中發(fā)生躍遷的能隙為0.3eV，有半導(dǎo)體特征；而磷酸錳鋰的能隙為2eV，其電子導(dǎo)電性差，屬絕緣體。
為了提高磷酸錳鋰正極材料的電導(dǎo)率，常見的改善方法是碳包覆。目前常用的磷酸錳鋰碳復(fù)合材料仍然存在一定的問題：有機(jī)前驅(qū)物(如蔗糖、檸檬酸等)熱解碳能較均勻的包覆層，然而由于熱處理溫度較低，一般在600℃到700℃之間，遠(yuǎn)低于石墨化溫度(2000℃以上)，這使得熱解碳的導(dǎo)電性較差；與之相對應(yīng)的是石墨化的碳材料，如乙炔黑、碳納米管、石墨烯等，具有高導(dǎo)電性，常被用于電極材料的導(dǎo)電添加劑，但這類導(dǎo)電碳材料往往不能很好的分散，與熱解碳相比它們與活性材料的結(jié)合力較弱，常出現(xiàn)大量的團(tuán)聚，不能很好地起到提高材料電導(dǎo)率的作用。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有磷酸錳鋰碳復(fù)合技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種能夠大大提高電導(dǎo)率和穩(wěn)定性的磷酸錳鋰的合成方法。
本發(fā)明的石墨烯和熱解碳雙重包覆的鋰離子二次電池正極材料磷酸錳鋰的合成方法，包括步驟：
(1)將鋰源、錳源、磷源按照鋰、錳、磷元素以摩爾比3:1:1進(jìn)行稱量；
(2)將鋰源和磷源分別溶解在乙二醇中，將鋰源的乙二醇溶液緩慢滴入磷源的乙二醇溶液，同時劇烈攪拌，得到白色分散液；
(3)將錳源溶解在水和乙二醇的混合溶劑中，同時加入還原劑，得到澄清溶液；
(4)將所述步驟(3)中的溶液緩慢滴加到所述步驟(2)中的白色分散液中，將得到的混合分散液進(jìn)行水熱處理，得到磷酸錳鋰；
(5)將所述步驟(4)中得到的磷酸錳鋰與有機(jī)碳源研磨混合均勻后，進(jìn)行熱處理；
(6)將所述步驟(5)中得到的粉末分散在無水乙醇中，加入胺類攪拌均勻后，將分散液升溫至50℃并攪拌五小時；
(7)將所述步驟(6)中得到的粉末研磨后再次分散在無水乙醇中，再次升溫至50℃并滴加氧化石墨烯溶液，同時劇烈攪拌兩小時；具體的，氧化石墨烯采用Humers法制備；
(8)將所述步驟(7)中得到的粉末用濃度為50％的水合肼溶液處理，將處理后的粉末用無水乙醇洗滌三次，然后60℃下干燥十小時；
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