[發明專利]一種鍍鎳石墨烯/銀鎳電觸頭材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610106140.6
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105551860B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 冷金鳳;田首夫;王志斌;周慶波;董云帆
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: H01H11/04
• 分類號: H01H11/04;C22C1/05;C22C5/06
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明涉及鍍鎳石墨烯/銀鎳電觸頭材料的制備方法，步驟包括：石墨烯直流磁控濺射鍍鎳、鍍鎳石墨烯與銀粉和鎳粉球磨混粉、冷壓成型、燒結、加工成型，其中0.1?5.0wt%鍍鎳石墨烯，10%?40wt%鎳粉，余量為銀粉球磨混粉。該方法制備的電觸頭材料，通過在銀粉、鎳粉中加入鍍鎳石墨烯增強體，在不降低其導電性、導熱性的同時，提高銀的硬度、耐磨性和抗熔焊性。

技術領域

本發明涉及一種電觸頭材料的制備方法，尤其涉及一種鍍鎳石墨烯/銀鎳電觸頭材料的制備方法。

背景技術

AgNi材料具有良好的加工性能，較好的耐磨損性，接觸電阻低而穩定等優異性能被應用在各種中小電流繼電器、主令開關、以及接觸器觸頭上，但由于其抗熔焊性較差，影響了其更廣泛應用。已有研究表明，石墨添加到銀鎳材料中可以阻止觸頭的熔焊和粘接，降低觸頭的接觸電阻，提高導電性和抗熔焊性。

現有專利（公開號102808098A）公布了一種銀/鎳/石墨電接觸材料的制備方法，采用化學鍍的方法，在石墨表面包覆鎳后再包覆銀制備成中間體復合顆粒，再采用傳統混粉、燒結工藝制備銀/鎳/石墨觸頭材料。但從制備工藝上石墨化學鍍過程工藝復雜，鍍液對人體具有一定的污染性，鍍膜質量不易控制，不適合工業化生產。同時，添加石墨采用微米級，顆粒尺寸較大，一定程度上降低了電觸頭材料的機械強度，同時耐電弧侵蝕性差，難以獲得綜合性能滿足使用需求的電觸頭材料。

現有專利文獻（公開號102385938A），公開了一種金屬基石墨烯復合電接觸材料及其制備方法,電接觸材料,包含0.02-10wt%的石墨烯,其余為金屬基體材料。由于石墨烯增強相的加入,使該復合電接觸材料具有比其他增強相復合電接觸材料更好的導電、導熱性能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼為還原劑，難以滿足環保要求。

因此，以一種環保、低成本的生產工藝實現電觸頭的制備，使材料性能進一步提升。

發明內容

本發明目的在于提供一種鍍鎳石墨烯/銀鎳電觸頭材料的制備方法，通過在銀粉、鎳粉中加入鍍鎳石墨烯增強體，在不降低其導電性、導熱性的同時，提高銀的硬度、耐磨性和抗熔焊性。

本發明為解決上述問題提出的技術方案：

一種鍍鎳石墨烯/銀鎳電觸頭材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用直流磁控濺射法在石墨烯表面沉積金屬鎳制成鍍鎳石墨烯。石墨烯為N層，N為1-10。純度為99.99%的鎳靶安裝前先用細砂紙進行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控濺射沉積前進行5分鐘預濺射，采用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面的金屬氧化物及其它雜質，保證后續石墨烯表面沉積鎳膜的純度。直流磁控濺射沉積設備的具體工藝為：靶材是純度為99.99%的鎳靶，在真空度達到0.1*10^-3-1.0*10^-3Pa時，通入純度99.99%的氬氣，工作氣壓在0.8-1.2Pa，濺射功率在80-120W，沉積時間為5-20min。

（2）將0.1-5.0wt%鍍鎳石墨烯，10%-40wt%鎳粉，余量為銀放入球磨機球磨混粉，鎳粉粒度300目-450目，銀粉粒度200目-300目。球磨混粉過程中，采用氧化鋁球磨罐和瑪瑙球，球料比3:1，抽真空10分鐘，再通入純度99.99%的氬氣保護，轉速150-350轉/分鐘，每球磨10-15分鐘，停止5分鐘，順時針和逆時針交換轉動，總計混粉時間4-8小時。交替球磨混粉，有利于金屬粉末充分均勻混合。

為防止銅的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氬氣保護。在本發明的球磨參數范圍內，可很好的控制石墨烯與金屬合金混合粉末的分布狀態。

（3）將步驟（2）混合后粉末放入模具中冷壓成型，壓力150-350MPa，保壓時間2-5分鐘，在純度99.9%的氫氣保護下燒結，燒結溫度800-1000℃，保溫時間2-4小時。