[發明專利]一種鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶及其制備方法

在審

• 申請號: 201610103044.6
• 申請日: 2016-02-25
• 公開（公告）號: CN105540650A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 李玉峰;周才龍;陳依文;張毅;萬書權;陳倫
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;高蕓

技術領域

本發明屬于納米材料領域，尤其涉及一種鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶及其制備方法。

背景技術

二氧化錫是一種n型半導體材料，具有良好的化學穩定性、光學各向異性等優點，被廣 泛應用于氣敏材料、光電材料、鋰離子電池材料等領域，通過摻雜可以使其變成半導體或導 體，改善其導電性和光譜選擇性，進而擴大其應用范圍。

對二氧化錫的摻雜研究較多，摻雜物主要是一些金屬及非金屬，包括氟、氮、銻、銦、 鎳、鉻、鋅等，但鎢摻雜的二氧化錫研究報道較少，專利CN103449508A公開了一種鎢摻雜 二氧化錫納米粉體的方法：以水溶性錫鹽和鎢酸鹽為原料，加入含有分散劑的溶液中，攪拌 至充分溶解，形成透明溶液；再加入脲，攪拌至脲完全溶解，調節反應體系終點的pH值， 將溶液用氬氣洗滌，在氬氣保護下，插入超聲波探管進行超聲波輻射，得到膠狀沉淀物，將 膠狀沉淀物經過陳化后，經過濾洗滌得到前驅體，將所述前驅體經干燥、研磨、煅燒得到所 述鎢摻雜二氧化錫納米粉體。該方法制得的鎢摻雜二氧化錫納米隔熱涂層的可見光透過率高、 隔熱性能好，具有良好的紅外線阻隔率和紫外線阻隔率，但該方法過程復雜繁瑣，不利于生 產應用。另一方面，高固含量、高分散性的納米晶不易獲得，通過高溫煅燒獲得的納米粉體 分散性較差，容易團聚，且不易在玻璃等基底形成均勻薄膜。高分散性、高固含量的溶膠態 納米晶由于其分散性好，易于在各種基底形成均勻薄膜，是一種優良的涂膜材料。專利 CN101580270A公開了一種納米摻雜氧化錫溶膠的制備方法，摻雜物為氟或銻。該專利制備 二氧化錫納米材料主要采用了SnCl₄、SnCl₂等原料，這會引入了難以除去的氯離子雜質，氯 離子的存在對摻雜二氧化錫納米材料有著不利的影響。

所以，本領域急需尋找一種更為有效的鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明主要提供一種鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶及其制備方 法。該方法制備的鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶具有穩定性高、分散性好等優點，能很好地涂 覆于基底上作為汽車、飛機、建筑物等窗口節能材料；且本發明方法具有原料易得、流程簡 單、高效、重現性好等優點，有利于產業化。

本發明所要解決的技術問題是提供一種摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法。該方 法包括以下步驟：

將草酸亞錫、草酸加入水中，再加入雙氧水，當體系反應形成透明溶液后加入鎢摻雜劑， 通過水熱處理、洗滌、溶劑置換、超聲處理即得到鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶體。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，草酸與草酸亞錫摩爾比為 0.5～1.5︰1。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，雙氧水與草酸亞錫摩爾比為 0.8～3︰1。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述雙氧水的質量濃度為10～ 35％。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述反應時間為40～180min。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述草酸亞錫加入水中后的 濃度為0.05～0.5mol/L。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述鎢摻雜劑為鎢粉。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述鎢摻雜劑與草酸亞錫的 摩爾比為0.1～15︰100。

優選的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述水熱處理溫度為160～ 220℃，時間為12～120h。

優選的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述溶劑置換所使用的溶劑 為甲醇、乙醇、異丙醇、四氯化碳、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、四氫呋喃、正丙醇、二氯甲烷、 三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、正己烷、乙醚、苯、甲苯、鄰二甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二 甲氧基乙烷或二甲基亞砜中至少一種。

具體的，上述摻鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶的制備方法中，所述超聲處理的時間為1～ 720min。

本發明還提供了上述方法制備得到的鎢摻雜二氧化錫溶膠納米晶。