[發(fā)明專利]一種從人參醇提后藥渣中提取人參酸性多糖的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610100811.8 | 申請日: | 2016-02-23 |
| 公開(公告)號: | CN107098985B | 公開(公告)日: | 2020-10-27 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王貴金;杜紅娜;喬莉;畢丹;賈繼明;宋劍;王宗權;姜新剛;常麗萍 | 申請(專利權)人: | 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/00 | 分類號: | C08B37/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050035 河北省石*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 人參 醇提后 藥渣 提取 酸性 多糖 制備 方法 | ||
1.一種從人參醇提后藥渣中提取人參酸性多糖的制備方法,其特征在于該人參酸性多糖制備方法包括以下步驟:
A.制備人參粗多糖:稱取人參醇提后的干燥藥渣,每次加入15-25倍量的水,提取2次,合并水提液離心,上清液經(jīng)減壓濃縮,加入乙醇制成醇濃度為45%-75%醇溶液,醇沉過夜,離心;沉淀經(jīng)醇洗脫后揮盡乙醇,沉淀用水充分溶解,加入0.19%-0.31%的中溫淀粉酶,酶解22-37分鐘;加入0.75%-1.25%的多糖專用大孔徑活性炭,脫色30-50分鐘,離心,去除活性炭;上清液經(jīng)微孔濾膜過濾,溶液減壓濃縮,加入乙醇制成醇濃度為45%-75%醇溶液,醇沉過夜,離心,沉淀經(jīng)醇洗脫后揮盡乙醇,得人參多糖粗品;
B.第一次純化:取陰離子交換樹脂D900處理備用,稱取人參多糖粗品,溶于75-125倍量的純化水后上樹脂柱,用3-5倍柱體積的蒸餾水洗脫,控制體積流量為1.5 BV/h -2.5BV/h,再用4-6倍柱體積濃度為0.3M的NaCl溶液洗脫,控制體積流量為1.5 BV/h -2.5BV/h,收集氯化鈉洗脫液,即為人參酸性多糖的氯化鈉洗脫液;
C.第二次純化:取人參酸性多糖的氯化鈉洗脫液,40℃-75℃減壓濃縮至溶液變渾濁為止,渾濁液冷藏過夜,離心,收集沉淀,加入純化水,加熱使沉淀溶解至澄清;
D.第三次純化:步驟C純化后的溶液用超濾法脫鹽,超濾膜包的截留分子量為0.75 kd-1.25kd,超濾洗脫溶劑為超純水,超濾時的壓力為進口1.88 bar -3.12bar,回流口1.35bar -2.35bar,蠕動泵的轉速為7.5 rpm -12.5rpm,期間不斷補充洗脫溶劑,檢測溶劑為10%的硝酸銀溶液,超濾脫鹽的終點為母液和流出液加入硝酸銀溶液均無渾濁;40℃-75℃減壓濃縮后,加入乙醇制成醇濃度為45%-75%醇溶液,醇沉過夜,離心,沉淀經(jīng)60%醇洗脫兩次,沉淀用純化水充分溶解,得到人參酸性多糖的精制溶液;
E. 干燥:步驟D純化后的溶液經(jīng)噴霧干燥機進行干燥,即得人參酸性多糖。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述人參酸性多糖制備方法包括以下步驟:
A.制備人參粗多糖:稱取人參醇提后的藥渣,每次加入15倍量的水,提取2次,合并水提液離心去沉淀,上清液經(jīng)減壓濃縮,加入乙醇制成醇濃度為75%醇溶液,醇沉過夜,離心,沉淀經(jīng)60%醇洗脫兩次,沉淀用水充分溶解,65℃時,加入0.19%的中溫淀粉酶,酶解37分鐘,加入0.75%的多糖專用大孔徑活性炭,脫色50分鐘,離心,去除活性炭,上清液經(jīng)微孔濾膜過濾,溶液減壓濃縮,加入乙醇制成醇濃度為45%醇溶液,醇沉過夜,離心,沉淀經(jīng)60%醇洗脫兩次,沉淀揮盡乙醇,得人參多糖粗品;
B.第一次純化:取陰離子交換樹脂D900處理備用,稱取人參多糖粗品,溶于125倍量的純化水后上樹脂柱,用5倍柱體積的蒸餾水洗脫,控制體積流量為1.5BV/h,再用6倍柱體積濃度為0.3M的NaCl溶液洗脫,控制體積流量為1.5BV/h,收集氯化鈉洗脫液,即為人參酸性多糖的氯化鈉洗脫液;
C.第二次純化:取人參酸性多糖的氯化鈉洗脫液,75℃減壓濃縮至溶液變渾濁為止,渾濁液冷藏過夜,離心,收集沉淀,加入純化水,加熱使沉淀溶解至澄清;
D.第三次純化:步驟C純化后的溶液用超濾法脫鹽,超濾膜包的截留分子量為0.75kd,超濾洗脫溶劑為超純水,超濾時的壓力為進口3.12bar,回流口1.35bar,蠕動泵的轉速為12.5rpm,期間不斷補充洗脫溶劑,檢測溶劑為10%的硝酸銀溶液,超濾脫鹽的終點為母液和流出液加入硝酸銀溶液均無渾濁,40℃減壓濃縮脫鹽后的人參酸性多糖溶液,加入乙醇制成醇濃度為75%醇溶液,醇沉過夜,離心,沉淀經(jīng)60%醇洗脫兩次,沉淀用純化水充分溶解,得到人參酸性多糖的精制溶液;
E. 干燥:步驟D純化后的溶液經(jīng)噴霧干燥機進行干燥,即得人參酸性多糖。
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