[發明專利]Pd催化合成α?芳基乙烯基砜的方法

有效

• 申請號: 201610098346.9
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105693571B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 金小平;方燁汶;袁美娟;張俊聰;張莉
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥高等專科學校
• 主分類號: C07C317/14
• 分類號: C07C317/14;C07C317/44;C07C315/04
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙)33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：具體步驟如下：往反應器中加入α-溴代乙烯基砜，芳基硼酸，醋酸鈀，碳酸銫，SPhos；抽真空后通入氮氣除氧；在氮氣保護下，加入無水甲苯，50-80℃下攪拌10-20h；反應結束后，將反應混合物以乙酸乙酯作為淋洗劑，過硅膠柱除去無機鹽得到洗脫液；將洗脫液旋蒸除去乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作為淋洗劑進行柱層析分離，最后經蒸餾得到α-芳基乙烯基砜；

所述α-溴代乙烯基砜與芳基硼酸的摩爾比為1︰1.5-2.5；

所述α-溴代乙烯基砜與醋酸鈀的摩爾比為1︰0.05-0.1；

所述α-溴代乙烯基砜與碳酸銫摩爾比為1︰2-3；

所述α-溴代乙烯基砜與SPhos的摩爾比為1︰0.1-0.2；

所述α-溴代乙烯基砜與無水甲苯的摩爾比為1︰50-70；

反應通式為：

。

2.根據權利要求1所述的Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：所述的α-溴代乙烯基砜為α-溴乙烯基苯基砜。

3.根據權利要求1所述的Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：所述的芳基硼酸為苯基硼酸。

4.根據權利要求1所述的Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中乙酸乙酯和石油醚的體積比為1︰4-6。

5.根據權利要求1所述的Pd催化合成α-芳基乙烯基砜的方法，其特征在于：所述硅膠柱的長度為1～10cm。