[發明專利]立式酯化預縮聚反應器和酯化預縮聚反應的方法

有效

• 申請號: 201610097835.2
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105664796B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 景遼寧;嚴旭明;陳文興;劉榮俊;鐘明
• 申請（專利權）人: 揚州惠通化工科技股份有限公司
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04;B01J19/14;C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司32102
• 代理人: 任利國

1.一種立式酯化預縮聚反應器，包括封閉的立式塔體，其特征在于：所述立式塔體內由弧形隔板分隔成酯化上室和預縮聚下室，所述酯化上室的筒壁外設有酯化加熱夾套，所述預縮聚下室的筒壁外設有預縮聚加熱夾套；所述酯化上室的頂部設有物料進口和酯化上室氣相出口，所述弧形隔板的底部中心設有氮氣進口，所述酯化上室的側壁設有酯化物料出口；所述預縮聚下室的底部連接有酯化物料預熱器，所述酯化物料預熱器的下封頭底部設有預熱器進料口，所述酯化物料出口通過酯化液位控制閥和酯化物出料管與所述預熱器進料口相連，所述酯化物出料管上連接有助劑進口，所述酯化物料預熱器上端的預熱器出料口與所述預縮聚下室的底部進口相連；所述預縮聚下室的內腔自下而上設有多層塔盤，所述預縮聚下室的上部筒壁上設有聚合物出料口，所述聚合物出料口通過預縮聚液位控制閥與聚合物出料管相連，所述聚合物出料口的上方設有抽真空口。

2.根據權利要求1所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述酯化上室的底部中心設有水平設置且呈中心對稱的氣旋攪拌盤，所述氣旋攪拌盤為空心的圓柱盤，所述氣旋攪拌盤的底部中心與所述氮氣進口相連，所述氣旋攪拌盤的圓周壁上均勻分布有多個氮氣噴射口，各所述氮氣噴射口的外側分別設有使氮氣沿切向射出的氮氣導流弧形板，各所述氮氣導流弧形板的根部分別連接在所述氣旋攪拌盤的圓周壁上。

3.根據權利要求2所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述酯化上室的內壁下部設有沿周向延伸且上端開口的外導流筒，所述外導流筒與酯化上室內壁之間形成酯化出料環槽，所述外導流筒上設有外導流筒物料出口與所述酯化出料環槽相通，所述酯化物料出口與所述酯化出料環槽的底部相通；所述外導流筒的內腔設有與之共軸線的內導流筒，所述內導流筒與所述外導流筒之間的環狀區域位于所述氣旋攪拌盤的外圓周上方，所述內導流筒的上端口低于外導流筒的上端口；所述酯化上室的內腔設有沿軸線向下延伸至內導流筒中部的中心料管，所述中心料管的上端與所述物料進口連接。

4.根據權利要求3所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述外導流筒與內導流筒之間環狀空間設有多組酯化加熱盤管，每組熱媒加熱盤管分別設有酯化加熱盤管熱媒進口和酯化加熱盤管熱媒出口。

5.根據權利要求3所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述外導流筒物料出口沿所述外導流筒的高度方向豎向向下延伸，所述酯化出料環槽的內腔設有上室徑向導流隔板，所述外導流筒物料出口與所述酯化物料出口分別位于所述上室徑向導流隔板的兩側；頂層塔盤的上方設有聚合物出料環槽，所述聚合物出料環槽的底部連接在所述預縮聚下室的筒壁上，所述聚合物出料環槽上設有沿豎向延伸的聚合物溢料口，所述聚合物出料口與所述聚合物出料環槽的底部相通，所述聚合物出料環槽的內腔設有下室徑向導流隔板，所述聚合物溢料口與所述聚合物出料口分別位于所述下室徑向導流隔板的兩側。

6.根據權利要求5所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述聚合物出料環槽的上方設有泡沫捕集盤，所述泡沫捕集盤水平設置在所述預縮聚下室的橫截面上且位于所述抽真空口的下方。

7.根據權利要求1所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：各層所述塔盤上分別均勻分布有多個貫通塔盤的物料上升管，各所述物料上升管的上方分別覆蓋有與之共軸線的物料折流罩，各所述物料折流罩為穹窿形且下端口連接在所述塔盤上，各所述物料折流罩的下部圓周上均勻設有折流罩出料口。

8.根據權利要求1所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述酯化物料預熱器的下封頭內腔分別設有水平設置的物料分配盤，所述物料分配盤上均勻分布有多個物料分配孔。

9.根據權利要求1所述的立式酯化預縮聚反應器，其特征在于：所述酯化上室的筒壁上設有上室液位計接口與所述酯化出料環槽的下部相通，所述酯化液位控制閥的開度受控于所述酯化出料環槽的液位；所述預縮聚下室的筒壁上設有下室液位計接口與所述聚合物出料環槽的底部相通，所述預縮聚液位控制閥的開度受控于所述聚合物出料環槽的液位；所述酯化加熱夾套的底部設有上室熱媒進口，所述酯化加熱夾套的上部設有上室熱媒出口；所述預縮聚加熱夾套的底部設有下室熱媒進口，所述預縮聚加熱夾套的上部設有下室熱媒出口；所述酯化物料預熱器的殼程下部設有預熱器熱媒進口，所述酯化物料預熱器的殼程上部設有預熱器熱媒出口；所述酯化上室的頂部設有壓力表接口，所述預縮聚下室的上部設有真空表接口。

10.一種采用權利要求5至9中任一項所述的立式酯化預縮聚反應器進行酯化預縮聚反應的方法，其特征在于，依次包括如下步驟：⑴PTA粉料和乙二醇混合打漿后經中心料管進入酯化上室的內導流筒，氮氣從氣旋攪拌盤的各個氮氣噴射口噴出，經過氮氣導流弧形板的導流在酯化上室的底部形成水平渦旋，氮氣向上運動對物料形成二次攪拌，物料在氮氣和加熱盤管的熱對流雙重作用下沿內導流筒與外導流筒之間的環狀空間向上運動，內導流筒內部的物料向下流動，形成內外料流循環；⑵在高溫下PTA粉料與乙二醇在酯化上室發生酯化反應，酯化上室的表壓為0.5～2bar，酯化反應產生的氣相物質從酯化上室氣相出口排出；隨著新物料不斷的進入，反應完的物料從外導流筒物料出口進入酯化出料環槽，在酯化出料環槽中流動一周并繼續被加熱使反應徹底，最后從酯化物料出口排出，通過酯化液位控制閥進入酯化物出料管，酯化液位控制閥的開度受控于酯化出料環槽的液位，助劑被添加到酯化物出料管中；⑶在位差和壓差的作用下，酯化物料和助劑進入預熱器并穿過物料分配盤，助劑中過量的乙二醇氣化產生氣泡，氣泡向上運動推動物料并攪拌；酯化物料被加熱后向上進入預縮聚下室；⑷在預縮聚下室中物料向上依次穿過各層塔盤繼續進行部分酯化反應，并進入縮聚過程；在穿過塔盤時，物料從物料上升管上行進入物料折流罩的內腔，然后折流向下從物料折流罩下部圓周上的折流罩出料口流出，在物料折流罩的頂部形成氣腔；預縮聚下室頂部的絕對壓力為1～10kpa，最上一層物料折流罩氣腔中的真空度最高，越往下逐步遞減，物料在由下而上的過程中聚合度逐步增大，進入聚合物出料環槽，在聚合物出料環槽中流動一周并繼續被加熱，最后從聚合物出料口排出，通過預縮聚液位控制閥進入聚合物出料管。