[發明專利]一種5-溴-2-氯苯甲酸的合成方法有效
| 申請號： | 201610097744.9 | 申請日： | 2016-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN105622382B | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發明（設計）人： | 孫光福;慕春明;黃俊文;陳昌輝;黃莉;甘立新 | 申請（專利權）人： | 蘇州天馬精細化學品股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/093 | 分類號： | C07C51/093;C07C63/70;C07C17/12;C07C25/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 常亮 |
| 地址： | 215101 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種5-溴-2-氯苯甲酸的合成方法，包括以下步驟：
A)在催化劑作用下，將2-氯三氯甲苯與溴素進行反應，得到2-氯-5-溴三氯甲苯；
所述2-氯三氯甲苯、溴化試劑和催化劑的摩爾比為1：(0.6～3.0)：(0.01～0.2)；
所述步驟A)中反應的溫度為-10～100℃；
所述步驟A)中反應的時間為3～30小時；
B)將酸性介質與所述步驟A)中的2-氯-5-溴三氯甲苯混合，進行水解反應，得到5-溴-2-氯苯甲酸；
所述酸性介質包括鹽酸、ZnCl
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟A)中的催化劑包括鐵粉、鐵鹽和亞鐵鹽中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步驟A)中的催化劑包括硫化鐵、硫化亞鐵、鐵粉、三氯化鐵、氯化亞鐵、溴化鐵和溴化亞鐵中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酸性介質與2-氯三氯甲苯的摩爾比為(2～10)：1。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟B)中水解反應的溫度為40～150℃；
所述步驟B)中水解反應的時間為2～10小時。
6.根據權利要求1～5任意一項所述的合成方法，其特征在于，所述步驟B)后還包括：
將得到的5-溴-2-氯苯甲酸進行提純，得到純化后的5-溴-2-氯苯甲酸。
7.根據權利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述提純的方法為重結晶；
所述重結晶所用的溶劑包括水、甲醇、乙醇、異丙醇、甲酸、乙酸、甲苯和乙酸乙酯中的一種或幾種。
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