[發明專利]一種提高木質纖維素原料酶解效率和木質素回收率的方法

有效

• 申請號: 201610096432.6
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105755883B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 許鳳;游婷婷;張遜;張學銘
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C08H7/00
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司11225
• 代理人: 朱梅,張皓

1.一種提高木質纖維素原料酶解效率和木質素回收率的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將木質纖維素原料粉碎，形成粒度為80～100目的顆粒狀原料；

(2)將所述顆粒狀原料溶于離子液體中，得到木質纖維素原料的離子液體漿液，所述原料與離子液體的質量比例為1:10～30，溶解時間為2～4h，溶解溫度為90～150℃；

(3)加入粒徑為14目至35目的固體酸于所述木質纖維素原料的離子液體漿液中進行催化反應，得到木質纖維素原料離子液體混合漿液，所述混合漿液中固體酸的質量百分比分數為1％至3％，催化溫度為90～150℃，催化時間為0.5～1.5h；

(4)將步驟3)中反應得到的混合漿液倒入1至5倍體積的反相試劑再生，離心，獲得粗再生木質纖維素原料和離子液體木質素溶液；

(5)將所述粗再生木質纖維素原料用熱水洗滌4-6次，干燥，得再生木質纖維素原料及固體酸，然后采用60目～80目的篩子進行篩分，以回收固體酸；

(6)將所述離子液體木質素溶液在50至70℃下加熱攪拌一段時間后，減壓蒸餾，回收反相溶劑，離心，得木質素粗提物，對離心得到的液體繼續再減壓蒸餾回收離子液體；

(7)將步驟6)中得到的所述木質素粗提物經1至5次去離子水洗滌，然后沉淀，過濾，干燥，得到木質素粉末；

其中，所述固體酸為選自Amberlyst 35DRY、Amberlyst 15DRY、Amberlyst 35、Amberlyst 70、Nafion、γ-Al₂O₃中的一種或多種；

所述離子液體為工業級咪唑類離子液體；

所述方法不采用堿、液體酸作為催化劑，不采用乙腈或二甲亞砜的有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中將步驟3)中反應得到的混合漿液倒入3倍體積的反相試劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述木質纖維素原料選自玉米秸稈、麥草秸稈、稻草秸稈、柳枝稷、芒草、甘蔗渣、木片、鋸木屑、樹皮、竹子、廢紙、廢紙箱或蘆竹。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述木質纖維素原料為蘆竹。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述木質纖維素原料與離子液體的質量比為1:19至1:20，溶解溫度為120℃，溶解時間為3h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述混合漿液中固體酸的質量百分比分數為1％，催化溫度為120℃，催化時間為1.5h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述反相溶劑為選自水、丙酮、乙醇和甲醇中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述反相溶劑為水和丙酮的混合物。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，當采用水和丙酮的混合物作為反相溶劑時，其中丙酮的體積百分比為25％-75％。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，當采用水和丙酮的混合物作為反相溶劑時，其中丙酮的體積百分比為50％。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體酸為Amberlyst35DRY。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，加熱攪拌溫度為60℃；回收反相溶劑時減壓蒸餾的相對真空度為-0.095～-0.098MPa，溫度為50℃；回收離子液體時減壓蒸餾的相對真空度為-1.005～-1.012MPa，溫度為85℃。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽。