[發明專利]一種相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610094019.6
• 申請日: 2016-02-22
• 公開（公告）號: CN105732976B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 潘炳力;劉永輝;陳君;臺玉萍;王恒迪;牛榮軍;逄顯娟;張永振
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08L77/02;C08L91/06;C08K3/04
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 羅民健

1.一種相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：由反應物料通過催化劑和助催化劑催化聚合而成，其中，反應物料與催化劑、助催化劑的添加比例為100g/ (0.2-0.35)g/ (1.5-3.5)ml，反應物料按質量百分比由5~10%的相變顆粒材料和95~90%的己內酰胺組成，所述相變顆粒材料為多孔石墨烯/固體石蠟相變材料，所述改性聚酰胺耐磨材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一、相變顆粒材料的制備

a、稱取鱗片石墨，在不斷攪拌的條件下將稱取的鱗片石墨加入到濃硫酸和濃硝酸組成的混合濃酸中進行反應，控制溫度為30-50℃，攪拌時間為60 min，然后水洗至中性，將水洗產物在105℃的條件下干燥12h，得到石墨插層化合物，備用；

b、將步驟a中制備的石墨插層化合物置于馬弗爐中在溫度為850℃的條件下煅燒30s，取出經粉碎、過200目篩后得到多孔石墨烯粉，備用；

c、向步驟b中制備的多孔石墨烯粉中加入占其質量2.5倍的固體石蠟，然后將混合物在80℃的水浴內、攪拌速率為100rpm、超聲功率為180w條件下混合30min，得到多孔石墨烯/石蠟相變顆粒填料，備用；

步驟二、改性聚酰胺的制備

d、分別按照上述配比稱取己內酰胺單體、催化劑、助催化劑以及步驟c中制備的多孔石墨烯/石蠟相變顆粒，備用；

e、將步驟d中稱取的己內酰胺單體置于燒瓶內，在80℃的條件加熱至熔融狀態，然后將步驟d中稱取的多孔石墨烯/石蠟相變顆粒加入到己內酰胺中進行聚合反應處理，所述聚合反應處理包括以下階段：（1）在70-90℃條件下先機械攪拌然后超聲處理30-90min，其中攪拌速率300-600rpm、超聲功率100-300w；（2）在溫度為130-150℃、真空度為0.090-0.099MPa的條件下回流30-50min；（3）在劇烈攪拌條件下向經步驟（2）處理后的混合物中加入步驟d中稱取的催化劑，在真空度為0.090-0.099MPa的條件下回流30-50min，制得混合物；（4）向步驟（3）制得的混合物中加入步驟d中稱取的助催化劑進行催化聚合反應，將制得的反應混合物澆注到（160±5）℃的模具中，1h后冷卻脫模，制得產品。

2.如權利要求1所述的一種相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：所述催化劑為氫氧化鈉，助催化劑為甲苯-2，4-二異氰酸酯。

3.如權利要求1所述的相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：所述步驟一中采用的鱗片石墨的顆粒粒度小于500微米。

4.如權利要求1所述的相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：所述步驟一中所述鱗片石墨與混合濃酸的質量比為3：10，其中，混合濃酸中濃硫酸和濃硝酸的濃度分別為98%和65%，質量比為9:1。

5.如權利要求1所述的相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：所述步驟一中采用的固體石蠟的熔程為48~50℃。

6.如權利要求1所述的相變顆粒改性聚酰胺耐磨材料，其特征在于：所述步驟e的第（3）階段中劇烈攪拌的速度大于600rpm。