[發(fā)明專利]一種綠草定的生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610089990.X
• 申請日: 2016-02-18
• 公開（公告）號: CN105566211A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉濤;王晉陽;姚金莉;韋自強;葉茂;李星;李俊卿;王波;單永祥;殷平;殷鳳山
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇豐山集團股份有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31114
• 代理人: 崔兆慧;費開逵

1.一種綠草定的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

1)醚化反應(yīng)

向極性有機溶劑中攪拌加入三氯吡啶醇鈉和氯乙酸甲酯，加熱升溫至50～100℃，保溫 反應(yīng)2～4h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸凈極性有機溶劑，加水攪拌30min，降溫至20～35℃，過濾，得中 間體三氯吡啶氧乙酸甲酯；

2)堿解、酸化

向步驟1)獲得的中間體三氯吡啶氧乙酸甲酯中加水、分散劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱升 溫至60～100℃，再加入堿，加料完畢后保溫反應(yīng)0.5～3h，反應(yīng)結(jié)束后，酸化，調(diào)節(jié)pH至2～ 4，降溫至20～45℃，析晶，過濾，得到綠草定；其中，加入的水與三氯吡啶氧乙酸甲酯的體積 質(zhì)量比為2～10：1，ml/g；

反應(yīng)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)所述分散劑選自聚乙 二醇系列、十二烷基硫酸鈉、焦磷酸鈉、多偏磷酸鈉和亞油酸鈉中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)所述分散劑的用 量為三氯吡啶氧乙酸甲酯的0.1～1wt.％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)中所述相轉(zhuǎn)移催化劑 為冠醚類或/和季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述冠醚類相轉(zhuǎn)移催化劑選 自18冠6和15冠5中的至少一種，所述季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑選自芐基三甲基氯化銨、芐基 三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨 和十四烷基三甲基氯化銨中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)中所述相轉(zhuǎn) 移催化劑的用量為三氯吡啶氧乙酸甲酯的0.2～2wt.％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟1)所述的極性有機溶劑 選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮和1,3-二甲基-2- 咪唑啉酮的至少一種，所述的極性有機溶劑與三氯吡啶醇鈉的體積比為1～10：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟1)所述的三氯吡啶醇鈉 與氯乙酸甲酯的摩爾比為1：1.0～1.3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)中的堿為無機堿，選 自醋酸鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銫中的至少一種，所述堿 與三氯吡啶氧乙酸甲酯的摩爾比為1.0～2.0：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠草定的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2)中利用無機酸進行 酸化，所述的無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、氯酸、亞硫酸、亞磷酸、亞氯酸、亞硝酸、氫碘酸和 氫溴酸中的至少一種。