[發明專利]一種頭孢孟多酯鈉的精制方法在審
| 申請號: | 201610087754.4 | 申請日: | 2016-02-16 |
| 公開(公告)號: | CN105713012A | 公開(公告)日: | 2016-06-29 |
| 發明(設計)人: | 顧偉 | 申請(專利權)人: | 顧偉 |
| 主分類號: | C07D501/36 | 分類號: | C07D501/36;C07D501/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 224600 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 頭孢 孟多酯鈉 精制 方法 | ||
1.一種頭孢孟多酯鈉的精制方法,其特征在于包括下列步驟:
A、將聚乙烯吡咯烷酮溶于低級醇與水的混合溶劑中,配成0.1-1.0mol·L-1的聚乙烯吡咯烷酮溶液,然后加入頭孢孟多酯鈉粗品,加熱至50-80℃,完全溶解后,加入活性碳,攪拌10-30min后,過濾,得濾液,備用;
B、向步驟A的濾液中滴加15%的異辛酸鈉,調節pH至6.0-7.0,得到頭孢孟多酯鈉粗品溶液;
C、攪拌下,將丙酮滴加至步驟B所述的頭孢孟多酯鈉粗品溶液,滴畢,超聲10-30min,繼續加入丙酮,在室溫下攪拌1-2h,析出大量晶體,過濾,用少量乙醇洗滌,真空干燥,得頭孢孟多酯鈉精品;其中第二次加入丙酮的量為第一次用量的0.8-1.2倍。
2.根據權利要求1的精制方法,其特征在于步驟A所述低級醇選自:甲醇、乙醇、異丙醇;所述低級醇與水的體積比為:5:1-3:1;。
3.根據權利要求1或2的精制方法,其特征在于:步驟A中頭孢孟多酯鈉粗品用量與所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量體積比為1:3-1:5。
4.根據權利要求1-3的精制方法,其特征在于:步驟C中所述超聲的功率為0.4-0.5kw;兩次丙酮用量體積總和為頭孢孟多酯鈉粗品質量的6-8倍。
5.根據權利要求1-4的精制方法,其特征在于步驟A中的聚乙烯吡咯烷酮溶液濃度為0.2-0.4mol·L-1。
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